[发明专利]一种氮丙啶衍生物的合成方法无效
| 申请号： | 201410319075.6 | 申请日： | 2014-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN104072397A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 刘海波 | 申请（专利权）人： | 太仓博亿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D203/02 | 分类号： | C07D203/02;C07D203/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氮丙啶衍生物的合成方法，在N2保护下，向配有回流冷凝管的反应装置中加入苯基异硫氰酸酯和有机溶剂，加入2-溴烯丙胺，室温下搅拌直至原料完全消失，再加入碘化亚铜、碱金属盐，搅拌并升温至60~120℃，以薄层色谱法跟踪反应进程直至中间体硫脲完全消失，反应结束，混合物冷却至室温，搅拌下加入饱和氯化铵溶液，混合物用乙酸乙酯萃取多次，有机层用饱和食盐水洗涤，再经无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后，用硅胶进行柱分离，得目标产物；本发明的氮丙啶衍生物的合成方法具有原料易得，操作简单，反应条件较为温和等特点，并适合规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮丙啶 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氮丙啶衍生物的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：在N2保护下，向配有回流冷凝管的反应装置中加入苯基异硫氰酸酯和有机溶剂，加入2‑溴烯丙胺，室温下搅拌直至原料完全消失，再加入碘化亚铜、碱金属盐，搅拌并升温至60~120℃，以薄层色谱法跟踪反应进程直至中间体硫脲完全消失，反应结束，混合物冷却至室温，搅拌下加入饱和氯化铵溶液，混合物用乙酸乙酯萃取多次，有机层用饱和食盐水洗涤，再经无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后，用硅胶进行柱分离，得目标产物。
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