[发明专利]生产3;4-环氧-1-丁烯的方法

摘要

本发明涉及一种生产3,4‑环氧‑1‑丁烯的方法，主要解决现有技术存在原料转化率低，浪费严重及产品收率低的问题。本发明通过采用包括步骤：a)异丙苯与空气反应得到过氧化氢异丙苯氧化液；b)控制过氧化氢异丙苯氧化液中有机酸的重量百分含量不大于0.3％，碱金属或碱土金属离子的重量百分含量不大于0.1％，水的重量百分含量不大于0.5％；c)过氧化氢异丙苯氧化液与1,3‑丁二烯反应生成3,4‑环氧‑1‑丁烯和α,α‑二甲基苄醇；d)α,α‑二甲基苄醇与氢气反应生成异丙苯,生成的异丙苯循环至步骤a)作为制备过氧化氢异丙苯的原料的技术方案较好地解决了该问题，可用于制备3,4‑环氧‑1‑丁烯的工业生产中。

主权项

1.一种生产3,4‑环氧‑1‑丁烯的方法，由以下步骤组成：a)异丙苯与空气发生过氧化反应，得到过氧化氢异丙苯氧化液；b)脱除过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸、钠离子以及水，使其中的有机酸的重量百分含量为70‑100ppm，钠离子的重量百分含量为30‑55ppm，水的重量百分含量为100‑250ppm，所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸、乳酸或苯酚中的至少一种；c)经步骤b)处理的过氧化氢异丙苯氧化液与1,3‑丁二烯在催化剂的作用下，于液相条件下发生选择性氧化还原反应，其中1,3‑丁二烯被氧化成3,4‑环氧‑1‑丁烯，过氧化氢异丙苯被还原成α,α‑二甲基苄醇，所用的催化剂为含钛介孔或大孔二氧化硅催化材料Ti‑HMS、Ti‑MCM‑41、Ti‑TUD‑1、Ti‑SBA‑15、Ti‑KIT‑1或Ti‑SiO2，步骤c)的反应条件为：反应温度25～160℃，反应压力0.1～10.0MPa，1,3‑丁二烯与过氧化氢异丙苯的摩尔比1～20，过氧化氢异丙苯的重量空速0.05～20.0小时‑1；d)α,α‑二甲基苄醇与氢气发生氢解反应生成异丙苯；生成的异丙苯循环至步骤a)作为制备过氧化氢异丙苯氧化液的原料。