[发明专利]生产3;4-环氧-1-丁烯的方法有效
| 申请号: | 201410314378.9 | 申请日: | 2014-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN105315236B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 金国杰;康陈军;高焕新;杨洪云;黄政;丁琳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07D301/19 | 分类号: | C07D301/19;C07D303/04 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 生产 环氧 丁烯 方法 | ||
1.一种生产3,4-环氧-1-丁烯的方法,由以下步骤组成:
a)异丙苯与空气发生过氧化反应,得到过氧化氢异丙苯氧化液;
b)脱除过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸、钠离子以及水,使其中的有机酸的重量百分含量为70-100ppm,钠离子的重量百分含量为30-55ppm,水的重量百分含量为100-250ppm,所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸、乳酸或苯酚中的至少一种;
c)经步骤b)处理的过氧化氢异丙苯氧化液与1,3-丁二烯在催化剂的作用下,于液相条件下发生选择性氧化还原反应,其中1,3-丁二烯被氧化成3,4-环氧-1-丁烯,过氧化氢异丙苯被还原成α,α-二甲基苄醇,所用的催化剂为含钛介孔或大孔二氧化硅催化材料Ti-HMS、Ti-MCM-41、Ti-TUD-1、Ti-SBA-15、Ti-KIT-1或Ti-SiO2,步骤c)的反应条件为:反应温度25~160℃,反应压力0.1~10.0MPa,1,3-丁二烯与过氧化氢异丙苯的摩尔比1~20,过氧化氢异丙苯的重量空速0.05~20.0小时-1;
d)α,α-二甲基苄醇与氢气发生氢解反应生成异丙苯;生成的异丙苯循环至步骤a)作为制备过氧化氢异丙苯氧化液的原料。
2.根据权利要求1所述生产3,4-环氧-1-丁烯的方法,其特征在于步骤a)的反应条件为:反应温度0~200℃,反应压力0.1~5.0MPa。
3.根据权利要求2所述生产3,4-环氧-1-丁烯的方法,其特征在于步骤a)的反应条件为:反应温度50~150℃,反应压力0.1~2.0MPa。
4.根据权利要求1所述生产3,4-环氧-1-丁烯的方法,其特征在于步骤c)的反应条件为:反应温度为40~130℃,反应压力为0.5~8.0MPa,1,3-丁二烯与过氧化氢异丙苯的摩尔比为2~15,过氧化氢异丙苯的重量空速为0.1~15.0小时-1。
5.根据权利要求1所述生产3,4-环氧-1-丁烯的方法,其特征在于步骤d)的反应条件为:反应温度80~400℃,反应压力0.1~6.0MPa。
6.根据权利要求1所述生产3,4-环氧-1-丁烯的方法,其特征在于所述过氧化氢异丙苯氧化液中过氧化氢异丙苯的重量百分浓度为1~90%。
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