[发明专利]一种制备克级别高纯度天然硫代亚磺酸酯的方法

摘要

一种制备克级别高纯度天然硫代亚磺酸酯的方法，属于化合物制备技术领域。本发明首先制备含有活性蒜酶的葱属植物的组织匀浆，保温后，用有机溶剂洗去组织匀浆中产生的内源硫代亚磺酸酯，然后将外源ACSO配成溶液加入组织匀浆中，保温以产生单一硫代亚磺酸酯或混合硫代亚磺酸酯；最后通过提纯得到产物。本发明方法反应条件温和、操作简便、产品纯度高、反应收率高、清洁环保，符合绿色工艺要求。制得的纯净硫代亚磺酸酯纯度足以用于药物制造，特别是二烯丙基硫代亚磺酸酯（大蒜素），已有研究表明其抑菌、降血脂、抗癌、抗氧化等活性在硫代亚磺酸酯中最高。

主权项

一种制备克级别高纯度天然硫代亚磺酸酯的方法，其特征在于步骤如下：（1）组织匀浆的制备：将新鲜葱属植物去皮，洗净，室温下按每100g葱属植物加入20‑90mL的溶液的比例混合，0‑40℃下，用机械搅拌机或破碎机将植物组织破碎成组织匀浆；所述溶液为去离子水或磷酸盐缓冲液；（2）萃取：将步骤（1）所得的组织匀浆在室温下保温0.1‑2h，然后过滤取滤液；室温下用有机溶剂萃取洗涤所得滤液1‑2次，萃取时间为5min‑2h；所述有机溶剂为二氯甲烷、无水乙醚、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、四氯化碳或氯仿中的一种；（3）硫代亚磺酸酯的制备：取合成的或从葱属植物中分离提纯出的外源硫代烷基（链烯基）半胱氨酸亚砜ACSO配成质量体积比为10%‑20%的溶液，然后加入到步骤（2）所得的萃取液水层中，在0‑40℃保温0.5‑2h，保证蒜氨酸酶催化ACSO完全；（4）提取纯化：对步骤（3）得到的反应液进行产物提取，对于混合硫代亚磺酸酯进行纯化以得到最终产物克级别高纯度天然硫代亚磺酸酯。