[发明专利]一种基于壳聚糖及其衍生物多孔碳电极材料及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种基于壳聚糖及其衍生物的多孔碳电极材料及其制备方法和用途。该多孔碳电极材料采用硬模板碳化的方法，以中空氧化硅球为模板，以壳聚糖及其衍生物为碳源前驱物，通过液相浸渍、高温碳化和模板去除等工艺步骤，得到适用于锂离子电池及超级电容器的多孔碳电极材料。本发明制得的多孔碳同时具有氮掺杂和大孔-介孔-微孔分级孔道结构的特征，且可通过使用不同类型的壳聚糖对氮掺杂含量进行控制，通过改变氧化硅球的粒径大小、壁厚和调节壳聚糖溶液的质量对分级孔道结构进行控制。该方法获得的多孔碳电极材料的比容量与商业化石墨相比显著增加，倍率性能保持良好。该电极材料制备工艺简单，对设备要求不苛刻，适于产业化生产。

主权项

一种基于壳聚糖及其衍生物制备多孔碳电极材料的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）制备中空氧化硅球模板，将0.3~0.4g十六烷基三甲基溴化铵加入到140~200ml的去离子水和无水乙醇混合溶剂中，去离子水和无水乙醇的体积比为1.69~2.29，搅拌均匀后将体积比为1：1的正硅酸乙酯和氨水分别加入上述溶液中，然后继续搅拌8~12小时后得到中空氧化硅球模板；（2）制备碳前驱物溶液，将碳前驱物溶解于溶剂中得到碳前驱物溶液，所述碳前驱物为甲壳素、壳聚糖或壳聚糖衍生物，碳前驱物的质量百分数为2~10%，溶剂的质量百分数为90~98%；（3）将步骤（1）制得的中空氧化硅球浸入到步骤（2）的碳前驱物溶液中，搅拌16~24小时直至碳前驱物溶液充分浸入到模板的孔道中，形成中空氧化硅球/碳前驱物的复合物；（4）将步骤（3）所述中空氧化硅球/碳前驱物的复合物放入80~200℃的干燥箱中固化处理18‑24小时得到薄膜固体物质，然后将薄膜固体物质研磨后置于气氛管式炉中，在高纯气体保护下进行碳化处理得到中空氧化硅球/碳的复合物，升温速率为2~10℃/分钟，碳化温度为600~900℃，碳化时间为2~4小时；（5）将步骤（4）得到的中空氧化硅球/碳复合物加入到质量比为2~15%的氢氟酸溶液中，搅拌12~36小时，然后过滤分离并使用去离子水洗涤，干燥后得到多孔碳材料。