[发明专利]取向BMN薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种取向BMN薄膜的制备方法，利用衬底与薄膜之间热膨胀系数的影响，采用改进的Sol-Gel工艺，控制薄膜取向生长；首先配制铌的柠檬酸水溶液，其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3～1:6；再按Bi_1.5MgNb_1.5O₇的化学计量比称取五水硝酸铋，碳酸镁，加入铌的柠檬酸水溶液中，加热搅拌，加入甲醇稀释，得到铌酸铋镁前驱体溶胶，再将前驱体溶胶均匀地涂覆在SiO₂/Si基片上，于500℃热处理；重复旋涂-热处理过程，再于750℃后退火，制得(222)取向BMN即Bi_1.5MgNb_1.5O₇薄膜。本发明提供了一种高调谐率的铋基调谐新材料。

主权项

一种取向BMN薄膜的制备方法，具有如下步骤：(1)清洗基片采用去离子水超声清洗10min，丙酮超声清洗10min，酒精超声清洗10min，再用去离子水超声清洗10min的工艺过程对SiO₂/Si基片进行清洗，清洗结束后迅速将基片吹干；(2)制备铌酸铋镁前驱体溶胶①配制铌的柠檬酸水溶液(a)将五氧化二铌粉体加入氢氟酸中，水浴加热至其全部溶解，其中Nb₂O₅与HF的摩尔比为1:10；(b)向步骤(a)溶液中加入氨水，中和生成铌酸沉淀；(c)抽滤洗涤步骤(b)所得铌酸沉淀，去除F‑与NH₄⁺；(d)将步骤(c)所得铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；得到铌‑柠檬酸水溶液，其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3～1:6；(e)将步骤(d)所得铌‑柠檬酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至水分挥发完全，得到稳定的铌‑柠檬酸溶液；②按Bi_1.5MgNb_1.5O₇的化学计量比称取五水硝酸铋，碳酸镁，加入步骤(2)①铌的柠檬酸水溶液中，加热搅拌得到铌酸铋镁前驱体溶胶；再向铌酸铋镁前驱体溶胶中加入甲醇做稀释剂，甲醇的加入量为1倍体积铌酸铋镁前驱体溶胶，加热搅拌得到所需要的铌酸铋镁前驱体溶胶；(3)将步骤(2)②配置的铌酸铋镁前驱体溶胶滴在SiO₂/Si基片上，用台式匀胶机匀胶，使溶胶均匀地涂覆在SiO₂/Si基片上，然后于500℃热处理，去除有机物；重复旋涂‑热处理过程，制备多层薄膜，直至薄膜达到所需的厚度；(4)将步骤(3)热处理后的薄膜于750℃进行后退火，得到取向Bi_1.5MgNb_1.5O₇即BMN薄膜。