[发明专利]尿中1-溴-2丙醇的气相色谱检测方法

摘要

本发明公开了一种尿中1-溴-2丙醇的气相色谱检测方法，吸取2.0mL尿样于10mL离心管中，加1.5mL硫酸溶液，摇匀，置于沸水浴加热8小时，取出冷却至室温，加5mL氢氧化钠溶液混匀，加2.0mL甲苯，振摇2min，于1500r/min离心10分钟，取出1.5mL甲苯层，放入另一离心管中，加20mL七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1mL缓冲液，振摇2min，除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，取甲苯层进样测定，记录峰值，计算得到尿中1-溴-2丙醇的浓度；本发明准确度高，误差在千分之五以下，操作简单，灵敏度高，检出限为2.5μg/mL，出峰稳定，可重复性高。

主权项

尿中1‑溴‑2丙醇的气相色谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）标准曲线制备：将1‑溴‑2丙醇用CS₂稀释至2.50、10.00、50.00、100.00、500.00μg/mL的溶液，采用气相色谱法检测不同浓度1‑溴‑2丙醇溶液的峰值，以1‑溴‑2丙醇溶液为横坐标，峰值为纵坐标拟合得到标准曲线；2）样品处理：吸取2.0mL尿样于10mL离心管中，加1.5mL硫酸溶液，摇匀，置于沸水浴加热8小时，取出冷却至室温，加5mL氢氧化钠溶液混匀，加2.0mL甲苯，振摇2min，于1000~2000r/min的转速下离心10分钟，取出1.5mL甲苯层，放入另一离心管中，加20mL七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1mL缓冲液，振摇2min，除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，取甲苯层进样测定，记录峰值，将峰值代入到步骤1）的标准曲线中，计算得到尿中1‑溴‑2丙醇的浓度；其中气相色谱法检测条件为：色谱柱：SPB‑1  30m×0.25mm×0.25μm ；进样口温度200℃；检测器：氢火焰离子化检测器，温度250℃；色谱条件为：色谱柱程序升温：起始温度30~40℃，维持3min，然后以10~20℃/min的速度升温至200℃，维持6min；以N₂为载气流量为1.0mL/min；分流进样，分流比：10:1；进样体积1.0μL。