[发明专利]一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法无效

专利信息
申请号: 201410263058.5 申请日: 2014-06-14
公开(公告)号: CN104016827A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 郑辉东;王莹淑;谢理达;王碧玉 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C07C13/40 分类号: C07C13/40;C07C1/24
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明提供了一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,以异龙脑为原料,在带水剂存在下,在体系中加入催化剂,于一定压力和温度下异龙脑进行脱水反应。对异龙脑脱水后的反应液趁热进行减压抽滤,催化剂可重复利用。对过滤得到的反应液进行减压精馏操作,先将带水剂蒸出,得到的透明固体即为莰烯。本发明抑制了副产品三环烯的生成,避免了高温精馏中莰烯异构化,具有产品收率高、纯度高、催化剂可重复使用的特点。
搜索关键词: 一种 异龙脑 脱水 制备 纯度 方法
【主权项】:
一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将异龙脑和带水剂按摩尔比为1:1~1.2同时加入反应釜,搅拌加热至异龙脑完全溶解,加入催化剂,在100~120℃下进行异龙脑脱水反应1~3小时;(2)反应结束后,趁热进行抽滤,分离出固体催化剂和反应液;(3)将反应液采用减压精馏装置进行提纯:开启搅拌,将溶液温度升至95~115℃,使带水剂蒸出;开启真空水泵,控制压力为0.07~0.09MPa,溶液温度升至115~135℃,管壁凝结出透明固体,通入50~60℃循环水,收集管壁熔融液,即得莰烯产品。
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