[发明专利]一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法无效
申请号: | 201410263058.5 | 申请日: | 2014-06-14 |
公开(公告)号: | CN104016827A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 郑辉东;王莹淑;谢理达;王碧玉 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C13/40 | 分类号: | C07C13/40;C07C1/24 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异龙脑 脱水 制备 纯度 方法 | ||
1.一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将异龙脑和带水剂按摩尔比为1:1~1.2同时加入反应釜,搅拌加热至异龙脑完全溶解,加入催化剂,在100~120℃下进行异龙脑脱水反应1~3小时;
(2)反应结束后,趁热进行抽滤,分离出固体催化剂和反应液;
(3)将反应液采用减压精馏装置进行提纯:开启搅拌,将溶液温度升至95~115℃,使带水剂蒸出;开启真空水泵,控制压力为0.07~0.09MPa,溶液温度升至115~135℃,管壁凝结出透明固体,通入50~60℃循环水,收集管壁熔融液,即得莰烯产品。
2.根据权利要求1所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:所述带水剂为甲苯、乙苯、二甲苯、环己烷、四氯化碳中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:进行异龙脑脱水反应时,带水剂将水带出反应体系,与水分离后,返回反应体系。
4.根据权利要求1所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:所述催化剂为活性氧化铝、ZSM-5沸石分子筛、活性白土或氧化硅。
5.根据权利要求4所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:所述活性氧化铝催化剂为γ-Al2O3。
6.根据权利要求4所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:所述ZSM-5沸石分子筛的硅铝摩尔比为20~50:1。
7.根据权利要求1所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:所述催化剂用量为异龙脑重量的5%~10%。
8.根据权利要求1所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:所述异龙脑脱水反应为可逆反应,为防止莰烯异构化,异龙脑转化率控制在80~90%。
9.根据权利要求1所述的异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,其特征在于:分离出的催化剂返回反应釜循环利用。
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