[发明专利]一种邻溴甲苯合成的生产工艺

摘要

一种邻溴甲苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，选取氢溴酸溶液投入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌，加入邻甲苯胺，继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃，向釜内加入铜粉，温度升温至30-40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜，加入100-200kg水，通入水蒸气蒸馏，加入氢氧化钠进行反应，分离，分出粗邻溴甲苯，洗涤，精馏，在常压下收集178-181℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴甲苯使用效果好，安全可靠。

主权项

一种邻溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，a.选取850‑900ml的氢溴酸溶液投入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。b.称取160‑165kg的邻甲苯胺，加入反应釜中继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。c.步骤b中当反应釜中有红色烟雾生成时候，停止加亚硝酸钠，继续搅拌至红色烟雾再次吸收后继续加入亚硝酸钠，循环操作直至加入亚硝酸钠的量在115‑120kg。d.将步骤c中的反应物中加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃。e.采用淀粉碘化钾试纸测试釜内反应物，当试纸变为蓝色时，向釜内加入3‑7kg铜粉。f.将釜内温度升温至30‑40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜。g.将步骤f中水蒸釜内加入100‑200kg水，然后通入水蒸气进行蒸馏，然后将蒸馏出的液体内加入8‑12kg的氢氧化钠进行反应。h.将步骤g中反应结束后的物料进行分离，分出下层红色的粗邻溴甲苯。i.将步骤h中的粗邻溴甲苯内加入浓硫酸直至反应物颜色全部褪去，通入水进行洗涤两次。j.将步骤i中的料液抽至蒸馏釜中进行精馏，在常压下收集178‑181℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。