[发明专利]一种邻溴甲苯合成的生产工艺无效
申请号: | 201410261586.7 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104086359A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 刘超;金士明;赵秀进;常好银 | 申请(专利权)人: | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/093 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 合成 生产工艺 | ||
1.一种邻溴甲苯合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.选取850-900ml的氢溴酸溶液投入反应釜中,开启搅拌器进行搅拌。
b.称取160-165kg的邻甲苯胺,加入反应釜中继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。
c.步骤b中当反应釜中有红色烟雾生成时候,停止加亚硝酸钠,继续搅拌至红色烟雾再次吸收后继续加入亚硝酸钠,循环操作直至加入亚硝酸钠的量在115-120kg。
d.将步骤c中的反应物中加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃。
e.采用淀粉碘化钾试纸测试釜内反应物,当试纸变为蓝色时,向釜内加入3-7kg铜粉。
f.将釜内温度升温至30-40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜。
g.将步骤f中水蒸釜内加入100-200kg水,然后通入水蒸气进行蒸馏,然后将蒸馏出的液体内加入8-12kg的氢氧化钠进行反应。
h.将步骤g中反应结束后的物料进行分离,分出下层红色的粗邻溴甲苯。
i.将步骤h中的粗邻溴甲苯内加入浓硫酸直至反应物颜色全部褪去,通入水进行洗涤两次。
j.将步骤i中的料液抽至蒸馏釜中进行精馏,在常压下收集178-181℃的馏分即为邻溴甲苯成品,然后将邻溴甲苯包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种邻溴甲苯合成的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a-f中所采用的应釜均为搪瓷反应釜。
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