[发明专利]一种同时检测血浆中复方丹蒌片主要成分的方法有效
申请号: | 201410258709.1 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104007220A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 常艳旭;吴思丹;庞玉华;张鹏;高秀梅;李晋;马文芳 | 申请(专利权)人: | 吉林康乃尔药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 132013 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明提供了一种液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测血浆样本中复方丹蒌片主要成分葛根素、芒柄花黄素、芍药苷、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的方法。所述液相色谱中,流动相由乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液组成,采用梯度洗脱。所述质谱采用正负离子快速切换分析模式,MRM扫描方式。同时测定给药丹蒌片后,大鼠血浆中这几种主要成分的血药浓度变化情况。方法学考察结果表明所建立的方法符合体内生物样品测定要求,方法灵敏度好,专属性强,稳定、可靠,适宜含量较低物质的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 血浆 复方 丹蒌片 主要成分 方法 | ||
【主权项】:
一种液相色谱串联质谱法同时检测血浆样本中葛根素、芒柄花黄素、芍药苷、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的方法,包括:步骤(1)样品的制备和步骤(2)采用液相色谱串联质谱法进行检测;所述步骤(1)样品的制备采用包括以下步骤的方法:a)向待测血浆样品中加入混合内标溶液、甲酸,并混匀;所述混合内标溶液中内标为大黄素和栀子苷;其中,大黄素作为葛根素、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的内标,栀子苷作为芍药苷的内标;b)加入乙酸乙酯提取剂,混匀后静置;c)离心,收集上清液,氮气吹干,收集干燥物;d)将得到的干燥物用甲醇复溶,混匀、离心,取上清液;所述步骤(2)检测所用液相色谱条件如下:色谱柱为C18柱;流动相由乙腈和体积分数为0.1%甲酸水溶液组成;洗脱方式为梯度洗脱;所述梯度洗脱的程序如下:0‑10min:乙腈的体积分数由10%增加至30%;10‑15min:乙腈的体积分数由30%增加至90%;15‑24min:乙腈的体积分数维持90%不变。
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