[发明专利]软锰矿制备电子级四氧化三锰副产纳米氧化铁红工艺

摘要

本发明属于锰的湿法冶金技术领域，提供了一种软锰矿湿法还原制备电子级四氧化三锰副产纳米氧化铁红工艺。该工艺将软锰矿经球磨过筛、配料(加入还原剂)、酸浸、用螯合树脂离子交换、除杂、沉锰、氧化、洗涤烘干等工序生产电子级四氧化三锰产品。离子交换洗脱液经过中和沉铁、过滤、洗涤干燥和煅烧等工序生产副产品纳米氧化铁红。锰的浸出率达到98％以上，综合回收率大于90％，四氧化三锰产品中锰含量达到71％，比表面积大于20m²/g，同时可副产纳米氧化铁红产品，纳米铁红产品纯度大于95％，粒径小于100nm，和现有工艺相比，提高了四氧化三锰产品纯度，产品质量更加稳定，降低了生产成本。

主权项

软锰矿湿法还原制备电子级四氧化三锰及副产纳米铁红的方法，该方法包括以下步骤：(1)球磨过筛：将软锰矿物球磨(例如至80目‑300目、优选90目‑200目)，然后过筛；(2)配料：加入还原剂并搅拌均匀，获得混合矿粉；优选的是，所述的还原剂为含元素铁的还原剂，还原剂的添加量使得软锰矿物中锰与还原剂中铁的用量摩尔比例为0.8‑5.0:1、优选0.9‑4.0:1、更优选1.0‑3.0:1；(3)酸浸：将混合矿粉计量投入酸浸池中进行酸浸，然后过滤分离，获得滤渣和滤液；(4)离子交换：滤液使用吸铁(Ⅲ)的树脂进行吸附，将水相和吸附树脂相分离，得到含锰的尾水及含铁(Ⅲ)离子的吸附树脂相；优选的是，使用对于铁(III)的平衡吸附量大于117.0mg/g、优选大于118.0mg/g、更优选大于118.5mg/g、进一步优选大于119.0mg/g，对于锰离子的平衡吸附量低于6mg/g、优选低于5mg/g、更优选低于4mg/g、进一步优选低于3.5mg/g的树脂进行吸附；(5)除杂质：除去离子交换后的含锰尾水中的铁离子、重金属离子、钙、镁离子；(6)沉锰、氧化：用氨水调节含锰尾水的pH为8.5‑11、优选9‑10，沉淀出锰，过滤，用水反复洗涤沉淀物至无硫酸根离子或基本上无硫酸根离子为止，得到氢氧化锰泥浆，用氯化铵缓冲溶液(例如2‑30wt％浓度、如4‑20wt％浓度)将氢氧化锰泥浆调配成含锰浓度为0.08～1.0mol/L、优选0.09～0.8mol/L、更优选0.1～0.5mol/L的溶液，加入水合肼以控制溶液的电位稳定，加入分散剂(例如0.08－10体积％、优选0.1‑5体积％(基于溶液的体积)的分散剂)，同时通入空气进行回流氧化，氧化过程中用氨水调节或控制混合液的pH为8.5‑11、优选9‑10，过滤获得滤渣；(7)洗涤、烘干：用水洗涤步骤(6)所获得的滤渣至无硫酸根离子或基本上无硫酸根离子为止，然后烘干，得到电子级四氧化三锰产品；(8)制备纳米氧化铁红：用盐酸溶液对离子交换后的含铁(Ⅲ)离子的吸附树脂相进行解吸，获得解吸液，然后将解吸液用于制备副产品纳米氧化铁红。