[发明专利]一种新型纳米复合甲烷化催化剂及其制备方法

摘要

一种新型纳米复合甲烷化催化剂及其制备方法，室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用滴入钛酸四丁酯乙醇混合溶液，使钛酸四丁酯水解得到溶胶；溶胶干燥形成凝胶，再煅烧得到纳米TiO₂粉末；将拟薄水铝石与去离子水混合形成悬浊液，加入硝酸得到半透明溶胶γ-AlOOH；将纳米TiO₂粉末加入到半透明溶胶γ-AlOOH中，干燥过夜，焙烧得到TiO₂/γ-Al₂O₃纳米粉末作为甲烷化催化剂载体，将硝酸镍溶液浸渍到其上，干燥、煅烧制得NiO/TiO₂/Al₂O₃催化剂；还可以将助剂浸渍到载体上，最终得到NiO-M/TiO₂/Al₂O₃催化剂，本发明以纳米级二氧化钛与纳米级氧化铝复合材料作为载体，使用NiO作为活性组分，制备得到了一种新型纳米复合甲烷化催化剂。

主权项

一种新型纳米复合甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一、将钛酸四丁酯与无水乙醇按体积比1:3～1:5混合，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯乙醇混合溶液； 步骤二、将去离子水与无水乙醇按体积比1：1混合，加入硝酸控制PH值在3～4之间，得到乙醇硝酸混合水溶液； 步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵缓慢滴入钛酸四丁酯乙醇混合溶液，剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解，连续搅拌3小时，得到溶胶； 步骤四、将得到的溶胶在80℃下干燥24小时，形成凝胶，将凝胶置于马弗炉中500℃煅烧2～4小时，得到纳米TiO₂粉末； 步骤五、将拟薄水铝石与去离子水按质量比1:20～1:40混合，形成悬浊液，85℃下加热搅拌回流2～4小时，加入悬浊液总体积的1～2％的浓度为1.6mol/L的硝酸，继续加热搅拌回流4～8小时，自然冷却至室温，得到半透明溶胶γ‑AlOOH； 步骤六、将步骤四中得到的纳米TiO₂粉末加入到半透明溶胶γ‑AlOOH中，纳米TiO₂粉末的加入量按步骤五中拟薄水铝石总质量的5～30％，搅拌均匀； 步骤七、将加入TiO₂粉末的半透明溶胶105℃干燥过夜，在400～600℃的温度下焙烧4～6h，得到TiO₂/γ‑Al₂O₃纳米粉末； 步骤八、以TiO₂/γ‑Al₂O₃纳米粉末作为甲烷化催化剂载体，将硝酸镍溶液浸渍到TiO₂/γ‑Al₂O₃复合载体上，室温下干燥过夜，105℃干燥4h，再放入煅烧炉中，在400～600℃的温度下煅烧4～6h，制得NiO/TiO₂/Al₂O₃催化剂。