[发明专利]一种新型纳米复合甲烷化催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410255495.2 | 申请日: | 2014-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN104043454A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
| 发明(设计)人: | 王晓龙;蒋彪;郜时旺;肖天存;许世森 | 申请(专利权)人: | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司;中国华能集团公司 |
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/83;B01J23/78;B01J23/889;B01J23/883;B01J23/887;B01J21/06;C07C9/04;C07C1/04 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
| 地址: | 102209 北京市昌平区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 纳米 复合 甲烷 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型纳米复合甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将钛酸四丁酯与无水乙醇按体积比1:3~1:5混合,搅拌均匀,得到钛酸四丁酯乙醇混合溶液;
步骤二、将去离子水与无水乙醇按体积比1:1混合,加入硝酸控制PH值在3~4之间,得到乙醇硝酸混合水溶液;
步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵缓慢滴入钛酸四丁酯乙醇混合溶液,剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解,连续搅拌3小时,得到溶胶;
步骤四、将得到的溶胶在80℃下干燥24小时,形成凝胶,将凝胶置于马弗炉中500℃煅烧2~4小时,得到纳米TiO2粉末;
步骤五、将拟薄水铝石与去离子水按质量比1:20~1:40混合,形成悬浊液,85℃下加热搅拌回流2~4小时,加入悬浊液总体积的1~2%的浓度为1.6mol/L的硝酸,继续加热搅拌回流4~8小时,自然冷却至室温,得到半透明溶胶γ-AlOOH;
步骤六、将步骤四中得到的纳米TiO2粉末加入到半透明溶胶γ-AlOOH中,纳米TiO2粉末的加入量按步骤五中拟薄水铝石总质量的5~30%,搅拌均匀;
步骤七、将加入TiO2粉末的半透明溶胶105℃干燥过夜,在400~600℃的温度下焙烧4~6h,得到TiO2/γ-Al2O3纳米粉末;
步骤八、以TiO2/γ-Al2O3纳米粉末作为甲烷化催化剂载体,将硝酸镍溶液浸渍到TiO2/γ-Al2O3复合载体上,室温下干燥过夜,105℃干燥4h,再放入煅烧炉中,在400~600℃的温度下煅烧4~6h,制得NiO/TiO2/Al2O3催化剂。
2.根据权利要求1所述的新型纳米复合甲烷化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述步骤三中钛酸四丁酯乙醇混合溶液与乙醇硝酸混合水溶液体积 比为2:1~2.5:1。
3.根据权利要求1所述的新型纳米复合甲烷化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述步骤五中的拟薄水铝石粉中Al2O3质量含量为74wt%。
4.根据权利要求1所述的新型纳米复合甲烷化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述步骤八中硝酸镍溶液的加入量为以NiO计为催化剂总质量含量的5~55%。
5.一种新型纳米复合甲烷化催化剂,其特征在于,由权利要求1所述方法制备而成。
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