[发明专利]一种川芎内酯的分离制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度川芎内酯的分离制备方法，其利用高速逆流色谱技术，包括如下步骤：川芎用溶剂提取得到川芎提取物浸膏；川芎提取物浸膏用乙酸乙酯萃取得到乙酸乙酯部分；乙酸乙酯部分采用高速逆流色谱法同时分离得到多个川芎内酯类化合物，经结构鉴定分别为洋川芎内酯N、洋川芎内酯R、洋川芎内酯S和洋川芎内酯I，纯度达98％以上。本发明的川芎内酯的分离制备方法具有操作简单，溶剂用量少，无样品吸附、损失和污染，效率高等优点。

主权项

一种川芎内酯的分离制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)川芎提取物的制备：称取川芎，然后加入5‑12倍体积的溶剂，提取，静置，过滤，药渣用上述方法再提取2次，合并提取液，然后在水浴中减压蒸馏回收溶剂，制得川芎提取物浸膏，川芎提取物浸膏用水分散，再用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯萃取物；(2)高速逆流色谱法分离制备川芎内酯：两相溶剂系统由A、B、C、D四个组分组成，A组分为烷烃，B组分为脂肪酯或醚，C组份为脂肪醇或脂肪酮，D组分为水，所述的烷烃为正己烷或环己烷，所述的脂肪酯为乙酸乙酯或乙酸甲酯，所述的醚为乙醚或石油醚，所述的脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇；所述脂肪酮为丙酮，所述体系A、B、C、D四个组分的体积比依次为3‑5：3‑6：4‑6：5‑6，将该溶剂系统混匀静置后，分开上下相，超声20‑40min，溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，以2‑40ml/min的流速将上相泵入管路，待固定相充满整个管路后，停泵，启动主机，然后以0.6‑3ml/min的流速泵入流动相，当上下相平衡时，记录固定相流出的体积，计算得到固定相的保留值，取步骤(1)制备的乙酸乙酯萃取物，溶解于固定相中，进样，根据检测器检测谱图，收集各峰的组分，将各峰对应的收集液分别浓缩，干燥。