[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 201410236420.X | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN103980307A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 吕振波;毛桂红;杨天艳;石智铭;刘川伟;罗想;武瑞;张齐;赵国锋 | 申请(专利权)人: | 天津久日化学股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300403 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的制备方法。具体涉及一种用苯基二氯化膦与乙醇进行取代缩合反应,得到的中间体再与2,4,6-三甲基苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应,最后在催化剂催化下,用氧化剂进行氧化制备2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯制备工艺优点在于:避免了酸性介质对中间体的影响,降低了2,4,6-三甲基苯甲醛与苯基次磷酸乙酯缩合反应对反应设备的要求,同时还保证了反应的收率,操作简单,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酰基 苯基 次膦酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
本发明提供的2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法,其特征在于包括具体步骤:1)将有机溶剂、无水乙醇混合,冷却降温,搅拌下缓慢加入苯基二氯化膦,升至室温,保温反应,液相色谱监测反应,反应结束后,缓慢加入适量的碱,搅拌反应;2)冷却降温,缓慢滴加2,4,6‑三甲基苯甲醛,升至室温,液相色谱监测反应;3)反应结束后,冷却降温至5‑10℃,加入催化剂,缓慢滴加氧化剂,保温反应,所得溶液用饱和食盐水洗涤,静置分层;其中所述的催化剂选自杂多酸或杂多酸盐或元素周期表中第Ⅳ族和Ⅷ族的过渡金属化合物;4)向有机相中加入10%的Na2SO3、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠溶液,搅拌0.5h,所得溶液根据测定的酸碱性再用氢氧化钠溶液或盐酸调节pH至7左右,静置分层,取有机相,减压蒸馏提纯,得到浅黄色液体2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
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