[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的制备方法。具体涉及一种用苯基二氯化膦与乙醇进行取代缩合反应，得到的中间体再与2,4,6-三甲基苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应，最后在催化剂催化下，用氧化剂进行氧化制备2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯制备工艺优点在于：避免了酸性介质对中间体的影响，降低了2,4,6-三甲基苯甲醛与苯基次磷酸乙酯缩合反应对反应设备的要求，同时还保证了反应的收率，操作简单，适合工业化生产。

主权项

本发明提供的2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法，其特征在于包括具体步骤：1）将有机溶剂、无水乙醇混合，冷却降温，搅拌下缓慢加入苯基二氯化膦，升至室温，保温反应，液相色谱监测反应，反应结束后，缓慢加入适量的碱，搅拌反应；2）冷却降温，缓慢滴加2,4,6‑三甲基苯甲醛，升至室温，液相色谱监测反应；3）反应结束后，冷却降温至5‑10℃，加入催化剂，缓慢滴加氧化剂，保温反应，所得溶液用饱和食盐水洗涤，静置分层；其中所述的催化剂选自杂多酸或杂多酸盐或元素周期表中第Ⅳ族和Ⅷ族的过渡金属化合物；4）向有机相中加入10%的Na₂SO₃、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠溶液，搅拌0.5h，所得溶液根据测定的酸碱性再用氢氧化钠溶液或盐酸调节pH至7左右，静置分层，取有机相，减压蒸馏提纯，得到浅黄色液体2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。