[发明专利]一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法，在已包埋有一层SiC涂层的C/C复合材料表面电泳纳米碳管，然后再用ZAS玻璃中间层连接C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷，在C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷之间利用电泳技术引入碳纳米管，然后再用ZAS玻璃中间层连接C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷。一方面电泳技术不但工艺简单、电泳的碳管分布均匀、成本低廉、耗时少、可在任意尺寸形状的试件上沉积、适宜大规模生产，克服了化学气相沉积耗时长、工艺不稳定等问题；此外利用碳纳米管具有较高的纵横比和超强的力学性能，以及纳米碳管的界面钉扎及桥连、拔出和裂纹偏转效应来解决现有连接技术中由于中间层本身力学性能限制或者界面结合不理想等问题，从而显著地增韧增强C/C‑LAS接头。

主权项

一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将质量分数为60～80％的Si粉、15～25％的C粉和5～15％的Al2O3粉混合球磨1～3h后烘干制成混合粉料；将混合粉料装入石墨坩埚中，C/C复合材料包埋于混合粉料中；然后将石墨坩埚置于真空高温反应炉中，以氩气作为保护气体，以5～10℃/min的升温速度将炉温至2000～2200℃，保温1～3h，随后关闭电源让其自然冷却至室温，得到带有SiC过渡层的C/C复合材料；所述带有SiC过渡层的C/C复合材料在无水乙醇中超声清洗后置于烘箱中在80～100℃下烘干；步骤2：将带有SiC过渡层的C/C复合材料置于碳纳米管溶液中，利用电泳技术在SiC过渡层表面上均匀地电泳一层碳纳米管；步骤3：将ZAS玻璃粉以无水乙醇为分散剂混合制成乳浆，然后涂刷在带有碳纳米管的C/C复合材料的待连接面上，置于80～100℃烘箱中烘干；烘干后将其置于高强石墨材质的热压模具中，再将所制备的LAS玻璃粉料倒入其上并平铺均匀，然后将模具放入真空热压炉中；步骤4：先对热压炉抽取真空，当抽到负压以下时以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1200～1300℃后，保温15～45min并加载20～25MPa压力，保温结束后关闭加热电源随炉自然冷却，当温度降到1000℃时卸压，待继续冷却至室温时完成碳/碳复合材料—锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头；所述碳纳米管溶液是：将碳纳米管加入异丙醇分散剂中，为了得到均匀分散的碳纳米管溶液，并将该溶液放入超声仪超声8～12个小时；所述碳纳米管与异丙醇分散剂的比例为1:15；所述ZAS玻璃粉料的制备：将质量分数为15～25％的ZnO粉、10～20％的Al2O3粉、60～65％的SiO2粉、2～5％TiO2粉和0.5％的Sb2O3粉球磨混合1～3h后放入刚玉坩埚内置于1500～1600℃的氧化炉中保温3～5h，取出后进行水淬，得到ZAS玻璃块； 然后将ZAS玻璃块破碎、烘干，以蒸馏水为介质湿磨9～11h后烘干、过300目筛，最后得到ZAS玻璃粉料。