[发明专利]一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于增强碳/碳(C/C)复合材料与锂铝硅(LAS)玻璃陶瓷的连接接头性能的方法，具体涉及一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法。其具体是一种在C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷之间利用电泳技术引入纳米碳管，利用纳米碳管优异的力学性能来增韧增强ZAS玻璃中间连接层及其界面，进而提高C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷接头性能的方法。

背景技术

LAS玻璃陶瓷具有低膨胀、耐高温、抗热震等优异的高温性能而应用于高温电光源玻璃、高温观察窗及现代航空技术等领域。但由于LAS玻璃陶瓷自身固有的本身脆性，在外加载荷作用下极易发生断裂。C/C复合材料具有重量轻、模量高、热膨胀系数低、耐热冲击等一系列优异性能，是一种新型耐高温结构材料。因而将LAS玻璃陶瓷与C/C复合材料连接起来则可以融合二者的结构与功能优势，提高连接件整体的承载能力，降低构件的密度，从而可作为高温功能结构复合材料应用于航空航天领域。但是C/C复合材料和LAS玻璃陶瓷是异种材料，两者之间不但存在着明显的热膨胀不匹配，而且高温下两者会发生不良的化学界面反应，直接进行连接时所得接头性能不高，故一般要引入中间连接层，然而已有研究表明，连接层本身力学强度和界面问题是目前限制C/C复合材料和LAS玻璃陶瓷接头强度的问题所在。

在文献1“碳/碳复合材料与LAS玻璃陶瓷的连接.林晓秋..西北工业大学硕士学位论文.2008.”以几种不同的玻璃中间连接层来连接C/C和LAS，虽然有效改善了界面热膨胀不匹配等问题。但是由于受连接层本身的脆性、力学强度和界面问题的限制，所制备的C/C—LAS接头仍低于27MPa。

文献2“碳纳米管增强YAST微晶玻璃连接C/C复合材料与LAS陶瓷[J].强琪,李克智,高全明,等.固体火箭技术,6(2010)459–412.”文中提出在中层连接层中利用原位生长和直接加入两种方法引入碳纳米管连增强C/C复合材料与LAS陶瓷接头，但由于其碳纳米管易团聚、分散不均匀等原因，使其所得接头增强效果并不太明显，最高平均剪切强度仅有26.07MPa。

发明内容

要解决的技术问题

为了要解决现有问题的不足之处，本发明提出一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法，解决增强碳/碳(C/C)复合材料与锂铝硅(LAS)玻璃陶瓷的连接接头性能的问题。

技术方案

一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将质量分数为60～80％的Si粉、15～25％的C粉和5～15％的Al₂O₃粉混合球磨1～3h后烘干制成混合粉料；将混合粉料装入石墨坩埚中，C/C复合材料包埋于混合粉料中；然后将石墨坩埚置于真空高温反应炉中，以氩气作为保护气体，以5～10℃/min的升温速度将炉温至2000～2200℃，保温1～3h，随后关闭电源让其自然冷却至室温，得到带有SiC过渡层的C/C复合材料；所述C/C复合材料在无水乙醇中超声清洗后置于烘箱中在80～100℃下烘干；

步骤2：将带有SiC过渡层的C/C复合材料置于碳纳米管溶液中，利用电泳技术在SiC过渡层表面上均匀地电泳一层碳纳米管；

步骤3：将ZAS玻璃粉以无水乙醇为分散剂混合制成乳浆，然后涂刷在带有碳纳米管的C/C复合材料的待连接面上，置于80～100℃烘箱中烘干；烘干后将其置于高强石墨材质的热压模具中，再将所制备的LAS玻璃粉料倒入其上并平铺均匀，然后将磨具放入真空热压炉中；

步骤4：先对热压炉抽取真空，当抽到负压以下时以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1200～1300℃后，保温15～45min并加载20～25MPa压力，保温结束后关闭加热电源随炉自然冷却，当温度降到1000℃时卸压，待冷却继续冷却至室温时完成碳/碳复合材料—锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头。

所述碳纳米管溶液是：将碳纳米管加入异丙醇分散剂中，为了得到均匀分散的碳纳米管溶液，并将该溶液放入超声仪超声8～12个小时；所述碳纳米管与异丙醇分散剂的比例为1:15。