[发明专利]一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法有效
| 申请号： | 201410227222.7 | 申请日： | 2014-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103992348B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 刘哲封;马忠青;刘秀忠;梁希娟;王京;史静宏;姚振永;陈钊 | 申请（专利权）人： | 天俱时工程科技集团有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 | 代理人： | 白海静 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其步骤为：（a）将肌酸溶于无水乙腈中，在冰浴下加入三氯氧磷和催化剂三乙胺；搅拌，充分反应，得反应液；所述肌酸、三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1:1‑1.5:6‑8；（b）在反应液中加入水，水解，再加入无水乙醇，析出晶体；（c）过滤，将滤饼干燥，加入乙醇水溶液，重结晶，得磷酸肌酸纯品；（d）将磷酸肌酸纯品溶于乙醇水溶液中，加入氢氧化钠，冷却，过滤，得滤饼，溶于乙醇水溶液中，重结晶，得磷酸肌酸二钠二水合物纯品。本发明在制备过程中三氯氧磷的使用量较小、安全系数高、成本低、产率高、产品纯度高、制备时间短、生产效率高、易操作控制，适于工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸肌酸 二钠二 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将肌酸溶于无水乙腈中，在冰浴下依次加入三氯氧磷和催化剂三乙胺；搅拌，在‑4℃‑0℃的条件下进行反应，得反应液；所述肌酸、三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1 :1‑1.5 : 6‑8；（b）在反应液中加入水，搅拌，再加入无水乙醇，析出晶体；所述水与肌酸的摩尔比为3: 1，所述无水乙醇与反应液的体积比为3‑5 : 1；（c）过滤，将滤饼干燥，加入乙醇水溶液，重结晶，得磷酸肌酸纯品；（d）将磷酸肌酸纯品溶于体积比浓度为70‑90%的乙醇水溶液中，加入氢氧化钠，冷却至室温，过滤，得滤饼，将滤饼溶于乙醇水溶液中，重结晶，得磷酸肌酸二钠二水合物纯品；所述磷酸肌酸与氢氧化钠的摩尔比为1 : 2。
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