[发明专利]一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（a）将肌酸溶于无水乙腈中，在冰浴下依次加入三氯氧磷和催化剂三乙胺；搅拌，在-4℃-0℃的条件下进行反应，得反应液；所述肌酸、三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1 : 1-1.5 : 6-8；

（b）在反应液中加入水，搅拌，再加入无水乙醇，析出晶体；所述水与肌酸的摩尔比为3 : 1，所述无水乙醇与反应液的体积比为3-5 : 1；

（c）过滤，将滤饼干燥，加入乙醇水溶液，重结晶，得磷酸肌酸纯品；

（d）将磷酸肌酸纯品溶于体积比浓度为70-90%的乙醇水溶液中，加入氢氧化钠，冷却至室温，过滤，得滤饼，将滤饼溶于乙醇水溶液中，重结晶，得磷酸肌酸二钠二水合物纯品；所述磷酸肌酸与氢氧化钠的摩尔比为1 : 2。

2.根据权利要求1所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述肌酸与三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1 : 1.3 : 6.5。

3.根据权利要求1所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述肌酸与三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1 : 1.5 : 8.0。

4.根据权利要求1所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述肌酸与三氯氧磷及三乙胺的摩尔比为1 : 1.4 : 7.0。

5.根据权利要求1所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述肌酸与无水乙腈的质量体积比为1 : 10。

6.根据权利要求1所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述干燥的工艺为在35-45℃下，真空干燥2 h。

7.根据权利要求1所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（c）和步骤（d）中所述乙醇水溶液的体积比浓度为90-98%。

8.根据权利要求1或7所述磷酸肌酸二钠二水合物的制备方法，其特征在于，步骤（c）和步骤（d）中所述重结晶，其方法是向每克所得滤饼固体中加入5-10 mL乙醇水溶液，升温至60℃，使其充分溶解，室温静置使晶体充分析出，过滤，用乙醇水溶液洗涤滤饼 1-2次，将滤饼置于40℃下真空干燥。