[发明专利]一种氟化盐离子液体的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410217615.X 申请日: 2014-05-22
公开(公告)号: CN103992275A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 石忠宁;钟熊伟;熊婷;胡宪伟;徐君莉;王兆文;高炳亮;于江玉 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;C07D213/20;C07D213/127;C07C211/63;C07C209/68;C07D295/037;C07D295/023
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及有机化学合成领域,具体涉及一种氟化盐离子液体的合成方法。本发明是向取卤化咪唑等原料中加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,密闭搅拌并升温至50-70oC,充分反应至少3h,得到未脱水的氟化盐离子液体,检测纯化并脱水后,得到粘稠液体,对粘稠液体进行检测,检测合格后得到氟化盐离子液体。本发明方法工艺简易、无有机溶剂、无废弃物,终产物纯度高。
搜索关键词: 一种 氟化 离子 液体 合成 方法
【主权项】:
一种氟化盐离子液体的合成方法,其特征在于按照以下步骤进行:(1)取卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯其中之一的水溶液,或者将卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯的固体加入蒸馏水溶解,然后加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,密闭搅拌并升温至50‑70oC;(2)原料充分反应至少3h,再升温至100‑110oC,蒸发掉多余的氟化氢气体及生成物氯化氢气体、氟化铵及生成物氯化铵气体或氟化氢铵及生成物氯化铵气体,并吸收尾气,得到未脱水的氟化盐离子液体;(3)向未脱水的氟化盐离子液体中加入蒸馏水进行稀释,未脱水的氟化盐离子液体与蒸馏水的体积比小于1:50,向稀释液中加入AgNO3溶液,若有沉淀生产,继续加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,重复(1)和(2)步骤直至无沉淀生产,得到纯化的未脱水的氟化盐离子液体;(4)将纯化的未脱水的氟化盐离子液体于80‑120oC下高真空度干燥至少48h,进行深度除水,除氟化氢、氟化铵或氟化氢铵,得到粘稠液体,对粘稠液体进行检测,检测合格后得到氟化盐离子液体。
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