[发明专利]一种氟化盐离子液体的合成方法

权利要求书

1.一种氟化盐离子液体的合成方法，其特征在于按照以下步骤进行：

（1）取卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯其中之一的水溶液，或者将卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯的固体加入蒸馏水溶解，然后加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵，密闭搅拌并升温至50-70^oC；

（2）原料充分反应至少3h，再升温至100-110^oC，蒸发掉多余的氟化氢气体及生成物氯化氢气体、氟化铵及生成物氯化铵气体或氟化氢铵及生成物氯化铵气体，并吸收尾气，得到未脱水的氟化盐离子液体；

（3）向未脱水的氟化盐离子液体中加入蒸馏水进行稀释，未脱水的氟化盐离子液体与蒸馏水的体积比小于1:50，向稀释液中加入AgNO₃溶液，若有沉淀生产，继续加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵，重复（1）和（2）步骤直至无沉淀生产，得到纯化的未脱水的氟化盐离子液体；

（4）将纯化的未脱水的氟化盐离子液体于80-120^oC下高真空度干燥至少48h，进行深度除水，除氟化氢、氟化铵或氟化氢铵，得到粘稠液体，对粘稠液体进行检测，检测合格后得到氟化盐离子液体。

2.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法，其特征在于所述的步骤（1）中，卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐、卤化吡咯水溶液或卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐、卤化吡咯溶解于蒸馏水的质量浓度为10-80%。

3.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法，其特征在于所述的卤化咪唑的结构通式为：                                                ；卤化二甲基咪唑的结构通式为：；

卤化吡啶的结构通式为：；卤化季铵盐的结构通式为：；卤化吡咯的结构通式为：；R代表甲基CH₃-、乙基CH₃CH₂-、丙基CH₃CH₂CH₂-或丁基CH₃CH₂CH₂CH₂-，X代表Cl^-，Br^-或I^-，其质量纯度>95%。

4.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法，其特征在于所述的过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵加入量是化学反应计量比的2~5倍，氢氟酸的杂质质量含量<3%，氟化铵及氟化氢铵质量纯度>95%。

5.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法，其特征在于所述的步骤（4）中对粘稠液体进行检测方法是：

当反应原料包括氢氟酸时，向粘稠液体中加入蒸馏水稀释，粘稠液体与蒸馏水的体积比小于1:50，密闭加热至30-80^oC，用氟化氢检测仪稀释液中的氟化氢残留量，若读数大于>0.1ppm，继续在80-120^oC下高真空度干燥除氟化氢，直至检验氟化氢浓度<0.1ppm；若检测氟化氢浓度<0.1ppm，所得液体即为氟化盐离子液体；

当反应原料包括氟化铵或氟化氢铵时，向粘稠液体中加入蒸馏水稀释，粘稠液体与蒸馏水的体积比至少为1:50，加入1mol/L的氢氧化钠溶液，若稀释液有气泡产生，并伴随刺激性气味，则继续在80-120^oC下高真空度干燥直至检测无气泡产生，无刺激性气味；若检测无气泡产生，无刺激性气味，所得粘稠液体即为氟化盐离子液体。

6.权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法，其特征在于所述的最终得到的氟化盐离子液体为：1，3-二甲基氟化咪唑，1-乙基-3-甲基氟化咪唑，1-丙基-3-甲基氟化咪唑、1-丁基-3-甲基氟化咪唑、1-乙基-2,3-二甲基氟化咪唑、1-丙基-2,3-二甲基氯化咪唑、1-丁基-2,3-二甲基氟化咪唑、1-己基-2,3-二甲基氟化咪唑、1-辛基-2,3-二甲基氟化咪唑、N-乙基氟化吡啶、N-丁基氟化吡啶、N-己基氟化吡啶、N-辛基氟化吡啶、四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、四丙基氟化铵、N-乙基-N-甲基氟化吡咯或N-丁基-N-甲基氟化哌啶。