[发明专利]一种高容量球形富锂正极材料的制备方法

摘要

一种高容量球形富锂正极材料的制备方法，通过调整共沉淀反应方式改进烧结工艺，步骤如下：配制镍钴锰硫酸盐溶液；将其与碳酸钠溶液和氨水的混合溶液在pH值为7-9下进行共沉淀反应，得到前驱体的固液混合物；3)过滤、分离、洗涤、烘干后得碳酸盐前驱体；4)将碳酸盐前驱体在管式炉中梯度升温并保温，经冷却、破碎、过筛后，得到镍钴锰氧化物；5)将其与碳酸锂粉末混合，在管式炉中进行多段式通气焙烧，即可制得目标物。本发明的优点是：该制备方法通过调整共沉淀反应方式改进烧结工艺，有效控制前驱体粒度，制备出能量密度大、倍率性能佳、成本低、安全性好且使用寿命长的高容量富锂层状晶体结构锂离子电池正极材料，满足市场需要。

主权项

一种高容量球形富锂正极材料的制备方法，其特征在于：通过调整共沉淀反应方式改进烧结工艺，步骤如下：1）将浓度均为2M的硫酸镍溶液、硫酸锰溶液和硫酸钴溶液均匀混合，得到镍钴锰硫酸盐溶液；2）将少量上述镍钴锰硫酸盐溶液作为底液先加入反应釜中，然后在搅拌条件下以120mL/h的速度匀速加入镍钴锰硫酸盐溶液的同时加入碳酸钠溶液和氨水的混合溶液并在线自动控制pH值为7‑9下进行共沉淀反应，得到前驱体的固液混合物；3)将上述固液混合物离心过滤分离，用去离子水洗涤至中性后，在100‑200℃下烘干10‑30h，得到分子式为[xMn·(1‑x)Ni_mCo_nMn_1‑m‑n]CO₃的碳酸盐前驱体，式中：0.2≤x≤0.9、0.1≤m≤1、0.1≤n≤0.5；0＜m+n＜1；4)将上述碳酸盐前驱体在管式炉中先通惰性气体保护升温，升温速率为0.5‑10℃/min，升温梯度为从室温升温至200‑300℃保温4‑6h，再升温至600‑800℃保温1‑2h，然后换通氧化性气体继续600‑800℃保温4‑6h，经冷却、破碎、过筛后，得到镍钴锰氧化物；5) 测定上述镍钴锰氧化物镍钴锰含量，将其与碳酸锂粉末按摩尔比为1：1‑2混合均匀，得到混合物；6)将上述混合物置于管式炉中进行多段式通气焙烧，以0.5‑10℃/min的升温速率，首先从室温升温至300‑500℃保温3‑6h，再升温至800‑1200℃保温10‑30h，全过程通空气，经冷却、破碎、过筛后，得到球形富锂层状正极材料 xLi₂MnO₃•(1‑x)LiNi_mCo_nMn_1‑m‑nO₂，式中0.2≤x≤0.9、0.1≤m≤1、0.1≤n≤0.5；0＜m+n＜1。