[发明专利]一种低压快速合成二乙基次磷酸盐的方法及其产品和应用有效
| 申请号： | 201410205424.1 | 申请日： | 2014-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN103951699A | 公开（公告）日： | 2014-07-30 |
| 发明（设计）人： | 雷华;李金忠;陈章明;朱贵 | 申请（专利权）人： | 江苏利思德新材料有限公司;浙江大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C08L77/00;C08L67/00;C08K5/5313;C08K7/14 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 225500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了低压快速合成二乙基次磷酸盐的方法，首先将可溶性次磷酸盐与水混合，得到浓度为10～15wt％的可溶性次磷酸盐水溶液；所述的可溶性次磷酸盐选自次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵中的至少一种；向配置的可溶性次磷酸盐水溶液中加入丁醇，调节pH值至2～3后，加入水溶性引发剂，并连续通入乙烯，在90～110℃、0.1～0.5MPa下反应1～3h，制得二乙基次磷酸盐；所述的丁醇选自正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的至少一种；所述的丁醇与可溶性次磷酸水溶液的质量比为1.5～5:100。本发明的工艺条件温和、设备投入低、操作安全、合成效率得到了显著提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低压 快速 合成 乙基 磷酸盐 方法 及其 产品 应用 | ||
【主权项】：
一种低压快速合成二乙基次磷酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将可溶性次磷酸盐与水混合，得到浓度为10～15wt％的可溶性次磷酸盐水溶液；所述的可溶性次磷酸盐选自次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵中的至少一种；(2)向步骤(1)配置的可溶性次磷酸盐水溶液中加入丁醇，调节pH值至2～3后，加入水溶性引发剂，并连续通入乙烯，在90～110℃、0.1～0.5MPa下反应1～3h，制得二乙基次磷酸盐；所述的丁醇选自正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的至少一种；所述的丁醇与可溶性次磷酸水溶液的质量比为1.5～5:100；所述的水溶性引发剂选自双氧水、过碳酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，用量为可溶性次磷酸盐的0.01～1mol％。
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