[发明专利]一种低压快速合成二乙基次磷酸盐的方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种低压快速合成二乙基次磷酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将可溶性次磷酸盐与水混合，得到浓度为10～15wt％的可溶性次磷酸盐水溶液；

所述的可溶性次磷酸盐选自次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵中的至少一种；

(2)向步骤(1)配置的可溶性次磷酸盐水溶液中加入丁醇，调节pH值至2～3后，加入水溶性引发剂，并连续通入乙烯，在90～110℃、0.1～0.5MPa下反应1～3h，制得二乙基次磷酸盐；

所述的丁醇选自正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的至少一种；

所述的丁醇与可溶性次磷酸水溶液的质量比为1.5～5:100；

所述的水溶性引发剂选自双氧水、过碳酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，用量为可溶性次磷酸盐的0.01～1mol％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性次磷酸盐水溶液的浓度为12～15wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的丁醇为正丁醇和/或异丁醇。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述的丁醇与可溶性次磷酸水溶液的质量比为2～4:100。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应条件为：温度为90～100℃，压力为0.2～0.4MPa。

6.一种根据权利要求1～5任一权利要求所述的制备方法得到的二乙基次磷酸盐。

7.一种根据权利要求6所述的二乙基次磷酸盐在制备阻燃剂中的应用，其特征在于，步骤如下：

配置浓度为0.1～0.5mol/L的金属的可溶性盐水溶液，与所述的二乙基次磷酸盐混合，反应得到沉淀物，再经后处理过程得到二乙基次磷酸盐阻燃剂；

所述金属为Al、Zn、Ti、Ca、Mg或Fe。

8.一种根据权利要求7所述的制备方法得到的二乙基次磷酸盐阻燃剂，其特征在于，具有如式I所示的结构式：

式中，Mⁿ⁺为Al³⁺、Zn²⁺、Ti²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺或Fe³⁺，n为金属M的价态。

9.一种根据权利要求8所述的二乙基次磷酸盐阻燃剂在工程塑料中的阻燃应用。

10.根据权利要求9所述的二乙基次磷酸盐阻燃剂在玻纤增强尼龙或玻纤增强聚酯中的阻燃应用。