[发明专利]双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法有效
| 申请号： | 201410193122.7 | 申请日： | 2014-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103992207B | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 宋国强;张文楠;黄险峰;曹引梅;姚昶旭;罗九艳 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C35/14 | 分类号： | C07C35/14;C07C29/10;B01J31/08 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法，属于有机合成领域。按下述步骤进行往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂，搅拌并用恒温油浴锅加热，温度为0‑90℃；根据加入烯烃的用量，用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液，达到设定温度后缓慢加入反应液，反应0.1‑10h；反应结束后，加入少量Na2S2O3粹灭反应。滤出阳离子交换树脂，用甲醇清洗，回收。反应液用乙酸乙酯和水萃取后，水相放入冰箱，析出白色晶体，即为邻二醇类化合物。该方法无需溶剂，催化剂可回收利用，反应体系温和，环境污染少，试用范围广，生产成本低。经优化反应条件，产品纯度均高于92%，产率可达89%，具有很强的工业化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 双氧水 阳离子 树脂 体系 催化 氧化 烯烃 制邻二醇 方法 | ||
【主权项】：
邻二醇类化合物的合成方法，其特征在于按下述步骤进行：将2.00g 环己烯、2gMn型D001树脂催化剂加入到单口圆底烧瓶中，保持温度在70℃，缓慢滴加2.72g 的30%的过氧化氢，反应0.1‑10h，加入少量Na2S2O3粹灭反应；过滤除去树脂，用10mL×4乙酸乙酯和10mL×3水萃取后分层，水相低温结晶，抽滤得到1，2‑环己二醇的白色晶体2.48g。
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