[发明专利]N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201410190207.X | 申请日： | 2014-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN105085400A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 杨海涛 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/14 | 分类号： | C07D221/14 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴称取化合物1、溴乙酸乙酯，KI、DIEA于2mLDMF中，微波反应5min、反应完成后，将反应液倒入200mL水中，乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩，粗产物大板分离，EA:PE＝1:1，得产物240mg化合物2；⑵称取化合物2、三氟甲基磺酸钪，醋酸酐于2mL二氯乙烷中，加热回流过夜,反应完成后，浓缩、粗产物大板分离，DCM:MeOH＝20:1，得产物40mg化合物3；⑶称取化合物3于2mL2NHCl中，60度加热过夜，反应完成后，直接送分析。本发明合成的N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸 氨基 甲基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑双乙酸‑氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴称取化合物1、溴乙酸乙酯，KI、DIEA于2mLDMF中，微波反应5min、反应完成后，将反应液倒入200mL水中，乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩，粗产物大板分离，EA:PE＝1:1，得产物240mg化合物2；⑵称取化合物2、三氟甲基磺酸钪，醋酸酐于2mL二氯乙烷中，加热回流过夜,反应完成后，浓缩、粗产物大板分离，DCM:MeOH＝20:1，得产物40mg化合物3；⑶称取化合物3于2mL2NHCl中，60度加热过夜，反应完成后，直接送分析；所述化合物1：溴乙酸乙酯：KI：DIEA的摩尔比＝0.2：1.2：2：1.2；所述化合物2：三氟甲基磺酸钪：醋酸酐：化合物3的摩尔比＝0.17：0.1：1：0.02。
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