[发明专利]N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯是一种重要的合成中间体，需求量较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法，本发明合成步骤简单、成品得率高、杂质含量低。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法，步骤如下：

⑴称取化合物1、溴乙酸乙酯，KI、DIEA于2mLDMF中，微波反应5min、反应完成后，将反应液倒入200mL水中，乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩，粗产物大板分离，EA:PE＝1:1，得产物240mg化合物2；

⑵称取化合物2、三氟甲基磺酸钪，醋酸酐于2mL二氯乙烷中，加热回流过夜,反应完成后，浓缩、粗产物大板分离，DCM:MeOH＝20:1，得产物40mg化合物3；

⑶称取化合物3于2mL2NHCl中，60度加热过夜，反应完成后，直接送分析；

所述化合物1：溴乙酸乙酯：KI：DIEA的摩尔比＝0.2：1.2：2：1.2；

所述化合物2：三氟甲基磺酸钪：醋酸酐：化合物3的摩尔比＝0.17：0.1：1：0.02。

而且，所述化合物1、化合物2、化合物3的结构如下：

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明合成的N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

2、本发明提供了N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

附图说明

图1为本发明化合物2的核磁图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的合成路线如下：

一种N-双乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制备方法，步骤如下：

⑴称取化合物1(140mg,0.2mmol)、溴乙酸乙酯(200mg,1.2mmol)，KI(330mg,2mmol)、DIEA(200mg,1.2mmol)于2mLDMF中，微波反应5min、反应完成后，将反应液倒入200mL水中，乙酸乙酯(100mL*3)萃取、干燥、浓缩，粗产物大板分离(EA:PE＝1:1)得产物240mg化合物2；

⑵称取化合物2(100mg,0.17mmol)、三氟甲基磺酸钪(70mg,0.1mmol)，醋酸酐(100mg,1mmol)于2mL二氯乙烷中，加热回流过夜,反应完成后，浓缩、粗产物大板分离(DCM:MeOH＝20:1)得产物40mg化合物3。

⑶称取化合物3(10mg,0.02mmol)于2mL2NHCl中，60度加热过夜，反应完成后，直接送分析。