[发明专利]一种氧化钛包覆的多元正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化钛包覆的多元正极材料的制备方法，该多元正极材料包括核心活性材料和包覆材料，其中该核心活性材料具备如下化学式LiNi_1-x-y-zCo_xAl_yTb_zO₂，其中x＝0.12-0.16，y＝0.15-0.18，z＝0.03-0.05，该方法包括如下步骤：(1)共沉淀法制备核心活性材料前躯体Ni_1-x-y-zCo_xAl_yTb_z(OH)₂；(2)固相烧结发制备核心活性材料LiNi1_-x-y-zCo_xAl_yTb_zO₂；(3)水洗法包覆氧化钛得到最终产品。本发明制备的多元正极材料，核心活性材料采用高镍的三元材料并掺杂有稀土元素Tb，以使得材料具有高的能量密度和结构稳定性，并在三元材料的表面包覆有氧化钛层，以提高其循环性能。

主权项

一种氧化钛包覆的多元正极材料的制备方法，该多元正极材料包括核心活性材料和包覆材料，其中该核心活性材料具备如下化学式LiNi_{1‑x‑y‑z}Co_xAl_yTb_zO₂，其中x＝0.12‑0.16，y＝0.15‑0.18，z＝0.03‑0.05，该方法包括如下步骤：(1)制备核心活性材料前躯体分别配制：浓度为4‑6mol/L的氢氧化钠溶液，浓度为2‑4mol/L的乙二醇络合溶液，金属离子浓度为1‑2mol/L的Ni、Co、Al与Tb混合盐溶液，其中Ni、Co、Al与Tb的摩尔比为1‑x‑y：x：y：z；然后将上述氢氧化钠、乙二醇络合溶液、混合盐溶液分别以10‑50L/h、2‑5L/h、15‑60L/h的流速连续加入到反应釜中，连续搅拌，控制反应温度为65‑75℃，反应体系pH值控制为10‑12，搅拌速度为500‑700rpm，进行化学沉淀和晶体生长；当氢氧化物前驱体粒度达到10‑15μm时，将上述三种溶液的流速分别调整到原来速度的2‑3倍、1‑2倍、0.5‑1倍，其它条件不变，时间持续1‑2h，之后再将速度调整到原来的添加速度，再持续2‑3h后停止反应；合成出来的颗粒物过滤、洗涤、干燥，得到核心活性材料前躯体粉体Ni_{1‑x‑y‑z}Co_xAl_yTb_z(OH)₂；(2)固相烧结发制备核心活性材料将干燥后的上述前躯体粉体与碳酸锂按摩尔比1：1球磨混合后，在180‑250℃条件下喷雾干燥混合，得到前驱体混合物将前驱体混合物以10‑15℃/min的升温速率，在1000‑1200℃条件下，烧结6‑10h，以5‑10℃/min降温速度冷却至室温，得到核心活性材料LiNi_{1‑x‑y‑z}Co_xAl_yTb_zO₂；(3)包覆氧化钛将氯化钛溶于去离子水配制浓度为0.05‑0.1mol/L的氯化钛溶液，将所述核心活性材料加入到上述盐溶液中，加入的摩尔数为氯化钛的50‑100倍，充分搅拌1‑2h，在搅拌的过程中加入浓度为1‑2mol/L的氨水溶液，加入的氨水摩尔量为氯化钛的1.2‑1.3倍，形成包覆氢氧化钛的核心活性材料的沉淀；对沉淀产物进行抽滤，将所得滤饼在130‑160℃下烘干后过100目筛网，将过筛后的产物在600‑700℃下进行高温处理4‑6h，得到最终产品。