[发明专利]一种氧化钛包覆的多元正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410183175.0 申请日: 2014-05-04
公开(公告)号: CN103956472A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 张萍 申请(专利权)人: 张萍
主分类号: H01M4/48 分类号: H01M4/48;H01M4/62
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518000 广东省深圳市龙*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 钛包覆 多元 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化钛包覆的多元正极材料的制备方法,该多元正极材料包括核心活性材料和包覆材料,其中该核心活性材料具备如下化学式LiNi1-x-y-zCoxAlyTbzO2,其中x=0.12-0.16,y=0.15-0.18,z=0.03-0.05,该方法包括如下步骤:

(1)制备核心活性材料前躯体

分别配制:浓度为4-6mol/L的氢氧化钠溶液,浓度为2-4mol/L的乙二醇络合溶液,金属离子浓度为1-2mol/L的Ni、Co、Al与Tb混合盐溶液,其中Ni、Co、Al与Tb的摩尔比为1-x-y:x:y:z;

然后将上述氢氧化钠、乙二醇络合溶液、混合盐溶液分别以10-50L/h、2-5L/h、15-60L/h的流速连续加入到反应釜中,连续搅拌,控制反应温度为65-75℃,反应体系pH值控制为10-12,搅拌速度为500-700rpm,进行化学沉淀和晶体生长;

当氢氧化物前驱体粒度达到10-15μm时,将上述三种溶液的流速分别调整到原来速度的2-3倍、1-2倍、0.5-1倍,其它条件不变,时间持续1-2h,之后再将速度调整到原来的添加速度,再持续2-3h后停止反应;

合成出来的颗粒物过滤、洗涤、干燥,得到核心活性材料前躯体粉体Ni1-x-y-zCoxAlyTbz(OH)2

(2)固相烧结发制备核心活性材料

将干燥后的上述前躯体粉体与碳酸锂按摩尔比1:1球磨混合后,在180-250℃条件下喷雾干燥混合,得到前驱体混合物将前驱体混合物以10-15℃/min的升温速率,在1000-1200℃条件下,烧结6-10h,以5-10℃/min降温速度冷却至室温,得到核心活性材料LiNi1-x-y-zCoxAlyTbzO2

(3)包覆氧化钛

将氯化钛溶于去离子水配制浓度为0.05-0.1mol/L的氯化钛溶液,将所述核心活性材料加入到上述盐溶液中,加入的摩尔数为氯化钛的50-100倍,充分搅拌1-2h,在搅拌的过程中加入浓度为1-2mol/L的氨水溶液,加入的氨水摩尔量为氯化钛的1.2-1.3倍,形成包覆氢氧化钛的核心活性材料的沉淀;

对沉淀产物进行抽滤,将所得滤饼在130-160℃下烘干后过100目筛网,将过筛后的产物在600-700℃下进行高温处理4-6h,得到最终产品。

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