[发明专利]一种尖晶石结构化合物纳米晶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410178353.0 申请日: 2014-04-30
公开(公告)号: CN103979598A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 雷水金;陈联富;汪春英 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C01G1/12 分类号: C01G1/12;C01G45/00;C01G15/00;C01G19/00;C01G49/12;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种尖晶石结构化合物纳米晶的制备方法,其特征是包括尖晶石结构硫化铟前驱的溶剂热合成、金属有机化合物前驱体的制备、反应液的配制、尖晶石结构多元硫化物的液相合成、洗涤处理等步骤。本发明所涉及的技术方法具有以下明显优点:1.本发明工艺简单,操作方便,无特殊设备要求、生产成本低;2.该制备技术为湿化学方法,反应温度低,产物粒径小;3.该结构性模板法对尖晶石结构M-In-S系列化合物的制备具有很好的普适性。
搜索关键词: 一种 尖晶石 结构 化合物 纳米 制备 方法
【主权项】:
一种尖晶石结构化合物纳米晶的制备方法,其特征是按以下步骤:1)按铟:硫= 2:3~5的摩尔比称取可溶性铟盐和硫脲,溶于水,再加入非水溶性有机溶剂;将所得混合溶液转移至反应高压釜中,150~180℃恒温密封反应,反应结束后冷却至室温,将产物过滤,用水和乙醇交替洗涤,去除未反应完的离子及残留的有机物,干燥后充分研磨制得硫化铟前驱;2)按所制备金属有机化合物前驱体的化学计量比称取可溶性金属盐和碱金属有机盐,两者分别溶于水中,将两种反应溶液在搅拌下进行混合,对所得沉淀进行过滤,并用水和乙醇交替洗涤,去除未反应完的离子及残留的有机物,干燥后制得金属有机化合物前驱体;3)按所制备多元硫化物的化学计量比称取步骤1)中所制备的硫化铟前驱体及步骤2)中所制备的金属有机化合物前驱体,将反应物加入到由油胺、油酸和高沸点非极性有机溶剂所组成的混合溶剂中,搅拌均匀形成混合反应液;然后将该混合反应液升温至150~300℃,恒温继续反应,反应结束后冷却至室温;4)在步骤3)中反应结束后的混合溶液中加入乙醇,促进沉淀的析出,将沉淀进行离心分离,所得沉淀用非极性有机溶剂和乙醇交替分散、离心洗涤,去除未反应完的离子及残留的有机物,干燥后制得尖晶石结构多元硫化物。
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