[发明专利]一种用于生物染毒后粪便中四溴双酚A分析的前处理方法有效
申请号: | 201410171594.2 | 申请日: | 2014-04-28 |
公开(公告)号: | CN103901140A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 于云江;王琼;孙朋;向明灯;付益伟 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08 |
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地址: | 100012 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种用于生物暴露染毒后粪便中四溴双酚A分析的前处理方法,涉及生物样品中有机污染物的检测分析技术,可为生物暴露染毒后粪便样品中四溴双酚A含量的测定提供前处理技术。生物暴露染毒后粪便样品冷冻干燥后,加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷溶剂,经超声波清洗仪超声提取三次,取一定量提取液稀释后经Li-SI固相萃取小柱富集净化。处理后样品经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,表明方法具有净化效果好,操作简单,回收率较高的优点,通过稀释的方法降低基质干扰,使得该前处理方法特别适用于生物暴露染毒粪便样品中四溴双酚A含量的测定的前处理过程。 | ||
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【主权项】:
一种用于生物染毒后粪便中四溴双酚A分析的前处理方法,其特征在于:该方法包括如下步骤,(1)采集生物暴露染毒的粪便样品,用镊子挑出杂质,经冷冻干燥后研磨粉碎;(2)准确称取干燥后粪便样品;(3)加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷试剂,超声提取;(4)置离心机内低速离心5分钟,移出上层提取液;(5)重复步骤(3)‑(4)两次;(6)合并三次提取液,经无水硫酸钠干燥,定容至一定体积,并充分混合均匀;(7)取10~20μL混合均匀的提取液,加入C13标记的四溴双酚A以及正己烷,混合均匀后经活化好的Li‑SI小柱富集,甲醇洗脱后定容到一定体积,用0.2μm过滤器过滤,过滤后至超高效液相色谱‑串联质谱联用仪检测四溴双酚A浓度。
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