[发明专利]一种用于生物染毒后粪便中四溴双酚A分析的前处理方法有效
| 申请号: | 201410171594.2 | 申请日: | 2014-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN103901140A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
| 发明(设计)人: | 于云江;王琼;孙朋;向明灯;付益伟 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100012 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 生物 染毒 粪便 中四溴双酚 分析 处理 方法 | ||
1.一种用于生物染毒后粪便中四溴双酚A分析的前处理方法,其特征在于:
该方法包括如下步骤,
(1)采集生物暴露染毒的粪便样品,用镊子挑出杂质,经冷冻干燥后研磨粉碎;
(2)准确称取干燥后粪便样品;
(3)加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷试剂,超声提取;
(4)置离心机内低速离心5分钟,移出上层提取液;
(5)重复步骤(3)-(4)两次;
(6)合并三次提取液,经无水硫酸钠干燥,定容至一定体积,并充分混合均匀;
(7)取10~20μL混合均匀的提取液,加入C13标记的四溴双酚A以及正己烷,混合均匀后经活化好的Li-SI小柱富集,甲醇洗脱后定容到一定体积,用0.2μm过滤器过滤,过滤后至超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测四溴双酚A浓度。
2.如权利1要求所述的前处理方法,其特征在于:该方法所述暴露染毒生物包括实验动物中大鼠、小鼠、豚鼠、兔子;该方法所述暴露染毒方式包括经口灌胃暴露、腹腔注射暴露、皮肤暴露、经呼吸暴露。
3.如权利1要求所述的前处理方法,其特征在于:提取方式为超声波清洗仪超声提取,时间为提取30分钟,并重复三次;净化方式为稀释与固相萃取小柱结合的方式。
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