[发明专利]一种自厚朴粗提物中提取和厚朴酚与厚朴酚的方法

摘要

本发明公开了一种自厚朴粗提物中提取和厚朴酚与厚朴酚的方法。目前对厚朴粗提物进行分离和厚朴酚与厚朴酚的方法中，有的成本太高，而且生产量小，大规模生产不易实现。本发明利用厚朴粗提物中含有的厚朴酚与和厚朴酚在弱极性溶液中与一定浓度的碱性条件下能达到完全分离的特点，首先使用弱碱性溶剂从混合溶液中提取出厚朴酚，和厚朴酚保留在溶液中，再以强碱溶液萃取出和厚朴酚，将一些油类杂质保留在有机溶剂层，然后分别调酸，析出沉淀，这时所得的粗晶中厚朴酚与和厚朴酚含量有大幅度提高。本发明分离、纯化工艺简单易行，适合工业化大生产，所制得的厚朴酚、和厚朴酚可用于开发单一成分新药。

主权项

一种自厚朴粗提物中提取和厚朴酚与厚朴酚的方法，其步骤如下：1)加热溶解：将厚朴粗提物干粉称重，按重量比加入10‑20倍量的有机溶剂低极性烷烃或低极性醚，加热回流溶解2‑4小时，得到的溶液中加入4‑6倍溶剂体积的pH10‑11的缓冲溶液，保持溶液温度60～80℃，充分搅拌均匀，0.5～1h后静置，分层；2)萃取：将步骤1)所得的下层缓冲溶液收集，并乘热分离干净上层的有机溶剂；将上层有机层再以4‑6倍溶剂体积的pH10‑11的缓冲溶液萃取，共五次，收集下层缓冲溶液；将上层有机层用4‑6倍其体积的0.5‑1.5%氢氧化钠溶液萃取1～3次，并乘热分离，收集下层氢氧化钠溶液；3)酸化、沉淀：将步骤2)所得的下层缓冲溶液合并，冷却后加盐酸，调pH值为2.5‑3.5，静置析出沉淀，即为厚朴酚粗晶；将步骤2)所得的下层氢氧化钠溶液合并，冷却后加盐酸，调pH值为2.5‑3.5，静置析出沉淀，即为和厚朴酚粗晶；4)重结晶、纯化：所述的重结晶是将步骤3）所得厚朴酚粗晶用10～20倍石油醚于60～80℃回流溶解后，析出下层的油层及污物，乘热分离出上层的石油醚，冷置后析晶，即为98%以上的厚朴酚；同法，将步骤3）所得和厚朴酚粗晶处理后即得98%以上的和厚朴酚。