[发明专利]直接紫BB染料的无污染制备工艺

摘要

本发明涉及一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，步骤包括先2.4-二甲基苯胺-6-磺酸溶解在重氮化，然后2.4-二甲基苯胺-6-磺酸与克里西丁进行一次偶合，偶合后加入亚硝酸钠与pH7.8～8.2进行重氮化，再加入苯基J酸进行二次偶合，偶合后喷雾干燥成为染料成品。本发明在整个生产工艺中多次采用火碱溶液进行调节，采用溶液在调节pH时调节时的缓冲性更好，采用溶液调节pH后，溶液的反应活性更好，减少了反应时间，直接节省6小时。

主权项

一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，其特征在于：步骤如下：⑴2.4‑二甲基苯胺‑6‑磺酸溶解与重氮化：称取2.4‑二甲基苯胺‑6‑磺酸放入2000L重氮化锅中，加水500L，开动搅拌并升温t=65～70℃，另称火碱慢慢加入溶液内，测pH为7～7.5，温度t=65℃以上，物料全部溶解透明，再降温t=25～30℃，在搅拌下加入亚硝酸钠17.6kg，再搅拌30分钟备用；在5000L锅中加入少量的冰约400～500Kg，开动搅拌加入盐酸88.21kg，温度t=0℃，用15～20分钟加入2.4‑二甲基苯胺‑6‑磺酸混合液，全部加入后温度t=6～8℃，刚果红试纸、碘化钾试纸为蓝色，作用1小时，作用期间随时测亚硝酸过量情况，终点后用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，至碘化钾不显蓝；⑵一次偶合：将克里西丁加水500L，升温t=70℃，用30%的盐酸30kg进行化料，物料为透明液体，再降温至t=25℃，备用，将溶解好的克里西丁溶液一次快速加入到步骤⑴获得的重氮液中，加入后温度t=10℃左右，搅拌30分钟，纯碱液调PH=5～5.5，用3.5小时调到温度t=10～14℃，作用10小时，获得一次偶合液；⑶二次反重氮化将一次偶合液继续用纯碱将上述溶液PH值从5.5上调7.8～8.2，溶液外观由棕红色变成橙黄色，充分搅拌30分钟，将PH值稳定在8左右；在将预先留好的亚硝酸钠22.2kg，加入到上述溶液中，搅拌30分钟备用，在另一个锅中加入盐酸97.3kg、1000kg冰及500L水，开动搅拌然后于1小时将混合液加入，此时温度t=14～16℃，碘化钾试纸、刚果红试纸显蓝色，作用2小时，得二次反重氮液；⑷二次偶合将苯基J酸加水300L，开动搅拌并升温t=60℃，然后用火碱调pH=7.5，使物料全部溶解，再降温t=25℃，将48kg纯碱加入，加冰降温t=20℃备用；将二次反重氮液用1小时加入苯基J酸溶液中，边加料边调pH，保持8.5左右，全部加入后保持温度t=20℃左右，偶合1小时后pH值上升到8.6，反应过夜，次日用盐酸回调pH=6.5至反应终点；⑸后处理：反应终终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；喷雾干燥得颜料颗粒;所述2.4‑二甲基苯胺‑6‑磺酸：克里西丁：苯基J酸的摩尔比为1:1:1；所述其余物质的用量均以1摩尔2.4‑二甲基苯胺‑6‑磺酸的用量为基础。