[发明专利]直接紫BB染料的无污染制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，涉及染料的制备方法，具体提供一种直接紫BB染料的无污染制备工艺。

背景技术

直接染料，指能直接溶解于水，对纤维素纤维有较高的直接性，无需使用有关化学方法使纤维及其他材料着色的染料。直接染料能在弱酸性或中性溶液中对蛋白纤维（如羊毛、蚕丝）上色，还应用于棉、麻、人丝、人棉染色。色谱齐全、价格低廉、操作方便。缺点是水洗、日晒牢度不够理想。

直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。

例如，现有的直接紫BB是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用范围比较广的染料。然而，该染料传统生产工艺中产生了大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染，并且对工艺废水的处理会提高产品的成本。

因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种效率高、零污染、产能高、节能的直接紫BB染料的无污染制备工艺。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，步骤如下：

⑴2.4-二甲基苯胺-6-磺酸溶解与重氮化：

称取2.4-二甲基苯胺-6-磺酸放入2000L重氮化锅中，加水500L，开动搅拌并升温t=65～70℃，另称火碱慢慢加入溶液内，测pH为7～7.5，温度t=65℃以上，物料全部溶解透明，再降温t=25～30℃，在搅拌下加入亚硝酸钠17.6kg，再搅拌30分钟备用；

在5000L锅中加入少量的冰约400～500Kg，开动搅拌加入盐酸88.21kg，温度t=0℃，用15～20分钟加入2.4-二甲基苯胺-6-磺酸混合液，全部加入后温度t=6～8℃，刚果红试纸、碘化钾试纸为蓝色，作用1小时，作用期间随时测亚硝酸过量情况，终点后用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，至碘化钾不显蓝；

⑵一次偶合：

将克里西丁加水500L，升温t=70℃，用30%的盐酸30kg进行化料，物料为透明液体，再降温至t=25℃，备用，将溶解好的克里西丁溶液一次快速加入到步骤⑴获得的重氮液中，加入后温度t=10℃左右，搅拌30分钟，纯碱液调PH=5～5.5，用3.5小时调到温度t=10～14℃，作用10小时，获得一次偶合液；

⑶二次反重氮化

将一次偶合液继续用纯碱将上述溶液PH值从5.5上调7.8～8.2，溶液外观由棕红色变成橙黄色，充分搅拌30分钟，将PH值稳定在8左右；

在将预先留好的亚硝酸钠22.2kg，加入到上述溶液中，搅拌30分钟备用，在另一个锅中加入盐酸97.3kg、1000kg冰及500L水，开动搅拌然后于1小时将混合液加入，此时温度t=14～16℃，碘化钾试纸、刚果红试纸显蓝色，作用2小时，得二次反重氮液；

⑷二次偶合

将苯基J酸加水300L，开动搅拌并升温t=60℃，然后用火碱调pH=7.5，使物料全部溶解，再降温t=25℃，将48kg纯碱加入，加冰降温t=20℃备用；

将二次反重氮液用1小时加入苯基J酸溶液中，边加料边调pH，保持8.5左右，全部加入后保持温度t=20℃左右，偶合1小时后pH值上升到8.6，反应过夜，次日用盐酸回调pH=6.5至反应终点；

⑸后处理：

反应终终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；喷雾干燥得颜料颗粒;

所述2.4-二甲基苯胺-6-磺酸：克里西丁：苯基J酸的摩尔比为1:1:1；

所述其余物质的用量均以1摩尔2.4-二甲基苯胺-6-磺酸的用量为基础。

而且，所述亚硝酸钠使用时配置成20wt%溶液。