[发明专利]一种模拟移动床色谱从丹参粗提物中提纯丹参酮IIA的方法

摘要

本发明公开了一种模拟移动床色谱从丹参粗提物中提纯丹参酮IIA的方法。该方法设置SMBC的基本区带为洗脱带、精制带和吸附带，洗脱带独立，以十八烷基硅烷键合硅胶ODS为固定相，乙醇与水的混合溶液为流动相，进行SMBC分离，从萃余液出口除去各种前杂质；从萃取液出口得到丹参酮IIA萃取液，经浓缩、水沉醇溶处理后得到纯度为98.5%丹参酮IIA产品。本发明能够用SMBC规模化、稳健和连续高效地从丹参的乙醇提取液中提纯丹参酮IIA，萃取液中丹参酮IIA最高回收率达到99.2%，HPLC纯度达到95%，固定相和流动相能反复利用，降低成本，属于绿色环保分离过程。

主权项

一种三带模拟移动床色谱提纯丹参酮IIA的方法，其特征是利用模拟移动床色谱简称SMBC从丹参粗提物中提纯丹参酮IIA，该方法的内容如下： （1）SMBC设备 包括3～10根色谱柱、洗脱带流动相输送泵、精制带流动相输送泵、进料液输送泵、阀、多通、连接管线和储液罐； 色谱柱的固定相使用十八烷基硅烷键合硅胶ODS，10～60μm； （2）SMBC工作条件 运行模式：设置三带SMBC，三带包括洗脱带，精制带和吸附带，a为洗脱带色谱柱数目，1≤a≤2；b为精制带色谱柱数目，1≤b≤4；c为吸附带色谱柱数目，2≤c≤4，运行模式用a‑b‑c表示； 流动相组成：洗脱带的流动相P为乙醇与水的混合溶液，乙醇的百分含量C_P为50～100％；精制带和吸附带的流动相D为乙醇与水的混合溶液，乙醇的百分含量C_D为50～80％；进样液：丹参原料药粉碎后用5～20倍质量的乙醇浸渍后得到滤液，即丹参粗提物的溶液，滤液或者直接作为进样液，或者与含乙醇0～50%的水溶液混合为进样液，所需含乙醇0～50%的水溶液体积小于2倍滤液体积； 流动相流速：在精制带和吸附带中，洗脱液D流速Q_D为每小时4～30倍柱体积，即4～30BV/h，当洗脱液D流速Q_D单位为mL/min，色谱柱半径r单位为cm，色谱柱柱长L单位为cm时，则1个BV/h相当于60Q_D/(πr²L)；进样液F流速Q_F为0.1Q_D～1.5Q_D，萃余液R流速Q_R=Q_D+Q_F；在洗脱带中，洗脱液P流速Q_p为0.5QD～2Q_D，萃取液E流速Q_E＝Q_p； 切换时间T_S：9～40min； 模拟移动床操作温度：室温； 进样模式：连续进样，或者分段进样； （3）SMBC提纯步骤 使用如（1）所述SMBC设备在如（2）所述的SMBC工作条件下，进行SMBC分离，从萃余液R出口，除去各种前杂质；从萃取液E出口，得到丹参酮IIA萃取液； （4）萃取液后处理 将含丹参酮IIA萃取液浓缩，经水沉醇溶处理，即将浓缩液加水，得到沉淀，再加乙醇溶解，结晶，得到丹参酮IIA产品。