[发明专利]一种莫能菌素晶体或其钠盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410147466.4 申请日: 2014-04-14
公开(公告)号: CN103923099A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 任勇 申请(专利权)人: 宁夏泰瑞制药股份有限公司
主分类号: C07D493/10 分类号: C07D493/10
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 徐淑芬
地址: 750101 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 发明涉及一种莫能菌素晶体或其钠盐的制备方法,该方法是将莫能菌素发酵液经预处理、脱色析出、有机溶媒溶解、结晶和淋洗后,直接干燥得到莫能菌素晶体或者加碱盐化、喷雾干燥得到莫能菌素钠盐。本发明摒弃了常规的结晶工艺,通过提取、结晶和合成工艺实现了提高莫能菌素收率、降低成本,提高其晶体和成品质量的制备方法,适用于工业化生产。
搜索关键词: 一种 菌素 晶体 钠盐 制备 方法
【主权项】:
一种莫能菌素晶体或其钠盐的制备方法,其特征是:将莫能菌素发酵液经预处理、脱色析出、有机溶媒溶解、结晶和淋洗后,直接干燥得到莫能菌素晶体或者加碱盐化、喷雾干燥得到莫能菌素钠盐,其中所述预处理过程为:首先将莫能菌素发酵液升温至50~60℃,搅拌20~30min后用碱液调节pH至8.0~9.0,静置20~30min,继续用碱液调节pH至10.0~11.0,再次静置20~30min,最后将莫能菌素发酵液降温至20~30℃,板框过滤,所得滤液加水稀释至其体积的2~3倍;所述脱色析出过程为:在40~50℃条件下,将脱色剂加入到经预处理所得的稀释液中,充分搅拌10~15min后再静置30~40min,过滤,所得滤液用酸调节pH至3.0~4.0,静置20~30min后进行固液分离,收集固体;所述结晶过程为:在溶解后的溶液中加入纯化水,后升温至45~50℃,搅拌,搅拌转速控制在40~60r/min;回收有机溶媒,当回收量为初始加入量的95~97%时停止加热,降温至25~30℃,继续搅拌,转速控制在5~10r/min,时间为120~150min,搅拌结束,进行固液分离。
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