[发明专利]一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法

摘要

本发明是一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，属于无机纳米材料领域。以反相微乳作为反应体系，有机溶剂为连续相，以金属前驱体的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成油包水型微乳体系，继而通过共沸精馏的方式除去体系中的水，得到金属前驱体纳米颗粒。然后将其分散在有机溶剂中形成溶胶并雾化为气溶胶，所得气溶胶液滴直接或经过微波辐照进入放有碱金属卤化物的管式炉得到碱金属卤化物包裹纳米金属或金属氧化物的核壳结构颗粒。最后对上述包裹型颗粒进行适当热处理，即可得到所需的金属或金属氧化物单晶纳米颗粒。本发明还具有应用范围广、操作简单和成本低廉等优势，适用于众多金属、合金和金属氧化物纳米颗粒的制备。

主权项

一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于按照下述步骤进行： (1) 以反相微乳作为反应体系，该体系以有机溶剂为连续相，以金属前驱体的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成油包水型微乳体系；该微乳体系先于50~160℃下搅拌1~72 h，然后将温度升至70~200℃，搅拌下，共沸精馏1~48 h后除去分散相中的水；(2) 将步骤 (1) 处理后的悬浊液离心或过滤后收集，在20~150℃下烘干，所得固体粉末加入有机溶液中配制成前驱体溶液，超声溶解，该溶液粉末的浓度为0.05%~15%（wt%）；(3) 将步骤 (2) 中得到的前驱体溶液，经气溶胶发生器雾化形成气溶胶液滴；(4) 将步骤 (3)得到的气溶胶液滴在载气作用下通过微波发生器辐照得到单分散气溶胶液滴；微波辐照的功率400 W~600 KW，微波作用时间0.01 s~10 min；(5) 将步骤 (3)或(4)中所得的气溶胶液滴在载气作用下进入放有碱金属卤化物的管式炉进一步300~1200℃下处理得到碱金属卤化物包裹的气溶胶纳米颗粒，经过收集即得到碱金属卤化物包裹的金属单质、合金或金属氧化物纳米颗粒，其粒径为3~100 nm；(6)将步骤 (5) 中的固体粉末在N₂或空气条件下300~700℃热处理3~10 h，然后用去离子水洗涤、离心3~6次，干燥后得到金属氧化物纳米颗粒；(7) 将步骤 (6)中所得的纳米粒子在H₂气氛中还原生成碱金属卤化物包裹金属单质或合金结构的纳米颗粒，得到的固体粉末用去离子水洗涤、离心3~6次后，得到金属单质或合金，其中H₂的体积分数为2%~100%，还原温度为50~750℃，还原时间为1~30h。