[发明专利]一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法

权利要求书

1.一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

 (1) 以反相微乳作为反应体系，该体系以有机溶剂为连续相，以金属前驱体的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成油包水型微乳体系；该微乳体系先于50~160℃下搅拌1~72 h，然后将温度升至70~200℃，搅拌下，共沸精馏1~48 h后除去分散相中的水；

(2) 将步骤 (1) 处理后的悬浊液离心或过滤后收集，在20~150℃下烘干，所得固体粉末加入有机溶液中配制成前驱体溶液，超声溶解，该溶液粉末的浓度为0.05%~15%（wt%）；

(3) 将步骤 (2) 中得到的前驱体溶液，经气溶胶发生器雾化形成气溶胶液滴；

(4) 将步骤 (3)得到的气溶胶液滴在载气作用下通过微波发生器辐照得到单分散气溶胶液滴；微波辐照的功率400 W~600 KW，微波作用时间0.01 s~10 min；

(5) 将步骤 (3)或(4)中所得的气溶胶液滴在载气作用下进入放有碱金属卤化物的管式炉进一步300~1200℃下处理得到碱金属卤化物包裹的气溶胶纳米颗粒，经过收集即得到碱金属卤化物包裹的金属单质、合金或金属氧化物纳米颗粒，其粒径为3~100 nm；

(6)将步骤 (5) 中的固体粉末在N₂或空气条件下300~700℃热处理3~10 h，然后用去离子水洗涤、离心3~6次，干燥后得到金属氧化物纳米颗粒；

(7) 将步骤 (6)中所得的纳米粒子在H₂气氛中还原生成碱金属卤化物包裹金属单质或合金结构的纳米颗粒，得到的固体粉末用去离子水洗涤、离心3~6次后，得到金属单质或合金，其中H₂的体积分数为2%~100%，还原温度为50~750℃，还原时间为1~30h。

2.根据权利要求1 所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(1)中所述的反相微乳体系的连续相为苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、二甲苯中的一种，这些有机溶剂能够与水形成共沸物。

3.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(1)中所述的金属前驱体包括的金属元素为下列元素中的一种或一种以上：Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi以及副族和VIII 族中除放射性元素和Hg之外的所有金属元素。

4.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(1)中所述的金属前驱体为权利要求3中所述的金属元素的水溶性硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、草酸盐、卤化物和络合物中的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(1)中所述的表面活性剂包括下列物质的一种：十六烷基三甲基溴化铵，二辛基琥珀酸磺酸钠，二乙基葡萄糖酰胺，二乙基磷酸酯胆碱，十二烷基苯磺酸钠，十八烷基苯磺酸钠，硬脂酸钠，十六烷基硫酸钠，氯化（溴化）十六烷基吡啶，双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠，磺基琥珀酸单酯二钠，单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠，单十二烷基磷酸酯钾，椰油酸二乙醇酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(1)中表面活性剂与水的质量比为1:1~1:1000，连续相有机溶剂与水的体积比为10:1~1000:1，水与金属前驱体的质量比为10:1~400:1。

7.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(2)中有机溶剂为正己烷、正辛烷、异丙醇、乙醇、石油醚、乙醚、丙酮、汽油或四氢呋喃中的至少一种；该溶胶中粉末的质量分数0.05~8%。

8.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(3)中所述多分散气溶胶发生器为商业雾化器，经过超声或高速气流粉碎形成的气溶胶液滴粒径不大于50 μm；微波发生器功率优选为800 W~200 KW，微波作用时间0.1 s~10 min。

9.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(5)中管式炉温度优选为400~1000 ℃，气溶胶停留时间为0.1 s~10 min，载气为空气、氮气、二氧化碳、氢气或氢气与氮气或惰性气体的混合气。

10.根据权利要求1所述的一种气溶胶辅助制备单晶纳米颗粒的方法，其特征在于步骤(5)中所述的碱金属卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铯、溴化钠、溴化钾和溴化锂中的一种，用量为1~100 g。