[发明专利]聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种功能型无机/聚合物中空微球及其制备方法。该无机/聚合物中空微球采用原位细乳液聚合方法，将无机前驱体分散在单体液滴内，聚合反应后利用无机前驱体和聚合物之间的相分离，将液态前驱体限制在微球中心，前驱体水解后体积缩小形成中空结构，进一步滴加功能单体在微球表面引入功能基团，获得功能型无机/聚合物杂化中空微球，其尺寸为纳米级。本发明方法操作简单、效率高，所制得的聚合物中空微球的壳层为无机/聚合物杂化材料，热稳定性和化学稳定性良好；微球表面富含羟基基团，与聚硫密封剂基体树脂相容性好，在降低密封剂密度的同时，可显著提高密封剂的各项性能。

主权项

一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)将乳化剂溶于去离子水中，磁力搅拌10‑20min使之完全溶解，得到水相，所述水相是由水和乳化剂混合制得，水相的乳化剂当量浓度为8.67mN之间；将助稳定剂、硅烷偶联剂、无机物前驱体、氧化还原引发体系的氧化剂、交联单体、丙烯酸酯单体的混合物磁力搅拌150‑20min使之混合均匀作为油相；然后将油相缓慢的加入水相中并继续磁力搅拌25‑35min，得到单体预乳液；再用高速乳化机在冰水浴的条件下以14000rpm的速度乳化4‑6min，制得稳定的细乳液；(2)将制得的细乳液转入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气入口的三口烧瓶中，通氮气28‑30min，在搅拌下水浴加热快速升温至预定聚合温度45℃，加入氧化还原引发体系的还原剂，反应计时开始，反应58‑62min后，滴加功能单体，继续恒温反应2h后，加氨水调节pH至8‑10，继续反应12h，降温至室温，制得功能型无机/聚合物中空微球的乳液；(3)将上述功能无机/聚合物中空微球的乳液，采用喷雾干燥方法，制得无机/聚合物中空微球固体粉末。