[发明专利]一种苯基硅树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯基硅树脂的制备方法，尤其是一种用于LED封装补强用高折光率、高透光率的乙烯基苯基硅树脂的制备方法。本发明是采用苯基三烷氧基硅烷、有机溶剂与水的组成的混合溶液首先进行水解反应，然后再在水解产物中加入酸类催化剂，进行缩聚反应，将制备的所得产物水洗中和，蒸馏除去大部分有机溶剂，真空干燥除去残留低沸物，可以制备得到端羟基苯基硅树脂，以制备得到的端羟基封端苯基硅树脂为原料，溶于有机溶剂中，将乙烯基硅烷加入端羟基封端的苯基硅树脂的有机溶液里，搅拌均匀，将酸类催化剂加入混合溶液中，搅拌均匀，升温反应，将所得产物中和、干燥处理后抽滤、蒸馏，然后真空干燥，即可制得目标产物。

主权项

一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：(1)将苯基三烷氧基硅烷、有机溶剂和水混合，在氮气氛围下搅拌，进行水解反应；(2)反应结束后，加入酸类催化剂，进行缩聚反应；(3)反应结束后，静置、分层，取上层油相，用25℃～75℃去离子水将油相水洗至中性，得到端羟基苯基硅树脂的有机溶液；(4)将所得端羟基苯基硅树脂的有机溶液蒸馏，除去有机溶剂，然后在‑0.1MPa～0.085MPa，80℃～120℃下，干燥6h～12h， 即可得到端羟基苯基硅树脂；(5)将制得的端羟基苯基硅树脂溶于有机溶剂中，在氮气氛围下，向端羟基苯基硅树脂的有机溶液中加入乙烯基硅烷，搅拌均匀，搅拌下向混合溶液中加入酸类催化剂，进一步促进反应；(6)反应结束后冷却，搅拌下，加入强碱弱酸盐进行中和，搅拌0.5h～4h，然后加入干燥剂除水，搅拌0.5h～2h，将中和、干燥完的混合溶液抽滤，蒸馏，除去大部分有机溶剂，真空干燥除去低沸物，即可制备得到最终产物。