[发明专利]一种苯基硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：

(1)将苯基三烷氧基硅烷、有机溶剂和水混合，在氮气氛围下搅拌，进行水解反应；

(2)反应结束后，加入酸类催化剂，进行缩聚反应；

(3)反应结束后，静置、分层，取上层油相，用25℃～75℃去离子水将油相水洗至中性，得到端羟基苯基硅树脂的有机溶液；

(4)将所得端羟基苯基硅树脂的有机溶液蒸馏，除去有机溶剂，然后在-0.1MPa～0.085MPa，80℃～120℃下，干燥6h～12h， 即可得到端羟基苯基硅树脂；

(5)将制得的端羟基苯基硅树脂溶于有机溶剂中，在氮气氛围下，向端羟基苯基硅树脂的有机溶液中加入乙烯基硅烷，搅拌均匀，搅拌下向混合溶液中加入酸类催化剂，进一步促进反应；

(6)反应结束后冷却，搅拌下，加入强碱弱酸盐进行中和，搅拌0.5h～4h，然后加入干燥剂除水，搅拌0.5h～2h，将中和、干燥完的混合溶液抽滤，蒸馏，除去大部分有机溶剂，真空干燥除去低沸物，即可制备得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的作为聚合物单体的苯基三烷氧基硅烷是苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)₃)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)₃)中的一种或几种，Ph为苯基，Me为甲基，Et为乙基；

所述的将苯基三烷氧基硅烷、有机溶剂和水混合，有机溶剂为乙醚、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；

所述的将苯基三烷氧基硅烷、有机溶剂和水混合，搅拌下进行水解反应，水解反应的温度为20℃～80℃，水解反应的时间为0.5h～5h；

步骤(2)中所述的加入酸类催化剂，加入的酸类催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、阳离子交换树脂中的一种或几种；

步骤(2)中所述的加入酸类催化剂进行缩合反应，缩合反应的温度为30℃～100℃，缩合反应的时间为3h～12h；

步骤(4)中所述的蒸馏除去大部分有机溶剂，蒸馏温度为20℃～100℃，蒸馏时间为1h～12h；

所述的将端羟基苯基硅树脂溶于有机溶剂中，有机溶剂为乙醚、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；

所述的将乙烯基硅烷加入端羟基封端的苯基硅树脂的有机溶液中，乙烯基硅烷为二乙烯基四甲基二硅氧烷((ViMe₂Si)₂O)或二甲基乙烯基乙氧基硅烷(ViSiMe₂(OEt))的一种或几种，其中，Vi为乙烯基；

所述的将乙烯基硅烷加入端羟基封端的苯基硅树脂的有机溶液中搅拌均匀，搅拌的时间为0.5h～4h，搅拌的温度为20℃～80℃；

所述的向加入乙烯基硅烷的端羟基封端的苯基硅树脂的有机溶液中加入酸类催化剂，酸催化剂的种类为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、阳离子交换树脂中的一种或几种；

所述的向加入乙烯基硅烷的端羟基苯基硅树脂的有机溶液中加入酸类催化剂，搅拌均匀，搅拌时间为0.5h～4h，搅拌温度为20℃～80℃；

步骤(5)中所述的进一步促进反应，反应的温度为40℃～100℃，反应的时间为2h～15h；

所述的搅拌下，加入强碱弱酸盐进行中和，加入的强碱弱酸盐为碳酸钠、乙酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种；

所述的加入干燥剂除去残留水分，所用的干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸铜、分子筛中的一种或几种；

所述的蒸馏除去大部分有机溶剂，蒸馏温度为20℃～100℃，蒸馏时间为1h～12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的将苯基三烷氧基硅烷、有机溶剂和水混合，有机溶剂的用量为苯基三烷氧基硅烷质量的1～8倍，水的用量为苯基三烷氧基硅烷质量的1～12倍。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂的用量为苯基三烷氧基硅烷质量的2～6倍，水的用量为苯基三烷氧基硅烷质量的2～8倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的酸类催化剂的用量为苯基三烷氧基硅烷质量的5％～30％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的有机溶剂的用量为加入的端羟基苯基硅树脂质量的4～20倍。