[发明专利]一种三甲基膦的制作方法在审
| 申请号： | 201410083577.3 | 申请日： | 2014-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN103848867A | 公开（公告）日： | 2014-06-11 |
| 发明（设计）人： | 刘玉真;刘玉强;黄守超;李章波 | 申请（专利权）人： | 山东维天精细化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274300 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于化学化工技术领域，尤其涉及一种三甲基膦的制作方法。本发明的技术方案为，一种三甲基膦的制作方法，该方法以溴甲烷、镁粉和三氯化磷为主要原料，合成三甲基膦，质量好，成本低，适用于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制作方法 | ||
【主权项】：
一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：包括下列步骤：1)制作溴化甲基镁反应液在氮气保护下，将溶剂、镁粉加入到干燥的反应容器中，加入引发剂，在搅拌下从底部通入溴甲烷气体，控制反应混合物的温度在10℃‑80℃，反应式如下：CH3Br+Mg→CH3MgBrCH3Br+CH3MgBr→CH3CH3+MgBr2溴甲烷与镁粉的摩尔比为1∶1.0‑1.2，溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚，所述溶剂的用量为镁粉质量的4‑8倍，引发剂为镁粉质量的0.1％‑0.5％，所述引发剂为碘、碘甲烷或二溴乙烷；2)制做三甲基膦在充分搅拌和冷却至‑10℃下，将三氯化磷慢慢加入到溴化甲基镁反应混合物中，搅拌反应完毕，加水溶解生成的氯化镁沉淀、溴化镁沉淀，进行油相与水相分离，油相常压蒸馏得三甲基膦粗品，将粗品进行精馏，即得到高纯三甲基膦，反应式如下：2Pcl3+6CH3MgBr→2P(CH3)3+3MgBr2+3Mgcl2三氯化磷与溴化甲基镁的摩尔比为1∶3‑3.5，反应温度控制在‑20℃‑30℃，反应时间控制在0.5‑5小时。
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