[发明专利]一种三甲基膦的制作方法

权利要求书

1.一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：包括下列步骤：

1)制作溴化甲基镁反应液

在氮气保护下，将溶剂、镁粉加入到干燥的反应容器中，加入引发剂，在搅拌下从底部通入溴甲烷气体，控制反应混合物的温度在10℃-80℃，反应式如下：

CH₃Br+Mg→CH₃MgBr

CH₃Br+CH₃MgBr→CH₃CH₃+MgBr₂

溴甲烷与镁粉的摩尔比为1∶1.0-1.2，溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚，所述溶剂的用量为镁粉质量的4-8倍，引发剂为镁粉质量的0.1％-0.5％，所述引发剂为碘、碘甲烷或二溴乙烷；

2)制做三甲基膦

在充分搅拌和冷却至-10℃下，将三氯化磷慢慢加入到溴化甲基镁反应混合物中，搅拌反应完毕，加水溶解生成的氯化镁沉淀、溴化镁沉淀，进行油相与水相分离，油相常压蒸馏得三甲基膦粗品，将粗品进行精馏，即得到高纯三甲基膦，反应式如下：

2Pcl₃+6CH₃MgBr→2P(CH₃)₃+3MgBr₂+3Mgcl₂

三氯化磷与溴化甲基镁的摩尔比为1∶3-3.5，反应温度控制在-20℃-30℃，反应时间控制在0.5-5小时。

2.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤1)中的溶剂四氢呋喃的含水量低于0.1％。

3.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤1)中的控制反应混合物的温度在30℃-60℃。

4.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤1)中的通入溴甲烷气体的流速为0.1-2.5克/min。

5.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤1)中的反应在常压下进行，溶剂和溴甲烷都分两次加入，在两次加入溴甲烷中间第二次加入溶剂，前后两次加入的溶剂质量比为1∶4-7，优选1∶6，前后两次加入的溴甲烷质量比为1∶9.5-13。

6.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤1)中的反应在压力下进行反应，控制反应压力在0.1MP-0.7MP，溴甲烷分两次通入，首次通入溴甲烷，当格式反应液降温至20℃时，第二次通入溴甲烷，前后两次通入溴甲烷质量比为1∶0.9-1.5。

7.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤2)中的用水为除氧水，所加水量为镁粉质量的8-10倍。

8.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述步骤2)中简单蒸馏及精馏操作都在常压下进行。

9.根据权利要求1所述一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：所述各步骤的所有操作都在氮气保护下完成。