[发明专利]3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201410076767.2 | 申请日： | 2014-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN103896984A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 朱继芳;马玫 | 申请（专利权）人： | 广州合成材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6568 | 分类号： | C07F9/6568 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 郑莹 |
| 地址： | 510665 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，包括以下的步骤：1）将苯基二氯化膦、异戊二烯、抗氧剂2246置于有机溶剂中，在60-70℃下反应，得到白色结晶物；将结晶物纯化；2）将上步洗涤纯化后得到的产物溶解于冰水中，充分水解得到水解液，再调节该水解液pH6-7，再加入氯化钠，将该水解液调成氯化钠的饱和溶液，再用有机萃取剂充分萃取该饱和溶液，得到有机萃取液，除去有机萃取液中的水分，再除去有机萃取液中的有机萃取剂和其他挥发物，得到液体混合物；3）将上步得到的液体混合物减压蒸馏，收集馏分，得到目标产品。本发明的产物产率、反应效率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 磷杂环戊 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
3‑甲基‑1‑苯基‑1‑磷杂环戊‑3‑烯‑1‑氧化物的合成方法，其特征在于：包括以下的步骤：1）将苯基二氯化膦、异戊二烯、抗氧剂2246置于有机溶剂中，在60‑70℃下反应，得到白色结晶物；将得到的白色结晶物进行洗涤纯化；2）将上步洗涤纯化后得到的产物溶解于冰水中，充分水解得到水解液，再调节该水解液pH6‑7，再加入氯化钠，将该水解液调成氯化钠的饱和溶液，再用有机萃取剂充分萃取该饱和溶液，得到有机萃取液，除去有机萃取液中的水分，再除去有机萃取液中的有机萃取剂和其他挥发物，得到液体混合物；3）将上步得到的液体混合物减压蒸馏，收集对应馏分，得到目标产品。
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