[发明专利]一种2S—（1—四氢嘧啶—2—酮）—3—甲基丁酸的制备方法

摘要

本发明公开一种2S—（1—四氢嘧啶—2—酮）—3—甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：1）将L—缬氨酸与丙烯腈在碱溶液中于0～5℃反应至L—缬氨酸的浓度小于或等于2.0%；调节溶液PH值至9.5～10.5，再加入氯甲酸甲酯，于10～15℃反应至氯甲酸甲酯的浓度小于5.0%；萃取产物I；2）将产物I溶于浓度5%～20%的碱溶液中；在RaneyNi的催化条件下，通入氢气，维持压强4.0～4.5kg/cm²，于95～100℃反应至产物I的浓度小于1%；析晶处理获得产品。本发明的制备方法可避免在氢化和闭环过程中产生粘稠物质，极大提高产物收率，而且，节省过滤和萃取等繁杂的工序，降低了生产成本。另外，本发明的制备方法不使用氨水，有利于维护良好的生产环境及操作人员的健康。

主权项

一种2S—（1—四氢嘧啶—2—酮）—3—甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：1）将L—缬氨酸与丙烯腈在碱溶液中于0～5℃反应至L—缬氨酸的浓度小于或等于2.0%；调节溶液PH值至9.5～10.5，再加入氯甲酸甲酯，于10～15℃反应至氯甲酸甲酯的浓度小于5.0%；萃取获得N—（2—氰乙基）—N—（2—烷氧羰基）—L—缬氨酸；其中，所述L—缬氨酸与所述丙烯腈的当量比为1:1，所述L—缬氨酸与所述氯甲酸甲酯的当量比为1:1，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或它们的混合物；2）将N—（2—氰乙基）—N—（2—烷氧羰基）—L—缬氨酸溶于浓度5%～20%的碱溶液中；在Raney Ni的催化条件下，通入氢气，维持压强4.0～4.5kg/cm²， 于90～100℃反应至N—（2—氰乙基）—N—（2—烷氧羰基）—L—缬氨酸的浓度小于1%；析晶处理获得2S—（1—四氢嘧啶—2—酮）—3—甲基丁酸；其中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂，Raney Ni的用量为N—（2—氰乙基）—N—（2—烷氧羰基）—L—缬氨酸的45～50重量%。