[发明专利]2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法无效
| 申请号： | 201410069812.1 | 申请日： | 2014-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN103910673A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 刘善和;张千峰;范芳芳;夏佳美 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/68 | 分类号： | C07D213/68;C07D401/12 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 奚志鹏 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法，属于药物中间体合成技术领域。单晶态的晶化处理方法是：将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液溶解并稀释，滤去杂质后静置于室温下进行缓慢挥发析晶，48h后得到单晶态的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。多晶态的晶化处理方法是：将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液加热回流至溶解完全，趁热滤去杂质后缓慢冷却制得多晶态的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。本发明方法简单方便，收率稳定，有利于开发制备高纯度单一晶态的奥美拉唑。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 甲氧基 吡啶 盐酸 处理 方法 | ||
【主权项】：
2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法，其特征在于该方法具体如下：将2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液溶解并稀释，滤去杂质后静置于室温下进行缓慢挥发析晶，48h后得到单晶态的2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐；所述乙醇和丙酮的体积比为（0.5~2）：1；所述乙醇和丙酮混合液的用量为20~10 mL/每克所述2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐粗品。
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