[发明专利]一种农药咯菌腈中间体的新合成方法

摘要

本发明公开了一种农药咯菌腈中间体的新合成方法，包括以下步骤：首先制备溴乙腈三苯基磷盐白色固体；然后制备4-醛基-2，2-二氟-1，3-苯并二恶茂；最后在室温下把4-醛基-2，2-二氟-1，3-苯并二恶茂和溴乙腈三苯基磷盐溶解在二氯甲烷中，滴入少量的10％的氢氧化钠溶液，反应后得到(E)-3-(2，2-二氟-1，3-苯并二氧戊环-4-基)丙烯腈。本发明解决了原合成方法存在的步骤多，周期长，用到毒性较大的原料，三废污染严重，成本高的技术问题。

主权项

1.农药咯菌腈中间体的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)在溴乙腈的甲苯溶液中加入三苯基磷，回流反应4小时后，过滤得到溴乙腈三苯基磷盐白色固体；步骤2)低温下，在2，2-二氟-1，3-苯并二恶茂的四氢呋喃溶液中缓慢滴加正丁基锂的环己烷溶液，反应1小时后，再缓慢滴加N，N-二甲基甲酰胺，然后反应30分钟，再缓慢升温至室温，30分钟后，用2mol／L的盐酸溶液淬灭反应，乙酸乙酯萃取，有机层用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，蒸发溶剂后得到4-醛基-2，2-二氟-1，3-苯并二恶茂；步骤3)室温下把4-醛基-2，2-二氟-1，3-苯并二恶茂和溴乙腈三苯基磷盐溶解在二氯甲烷中，然后滴入少量的10％的氢氧化钠溶液，反应后得到(E)-3-(2，2-二氟-1，3-苯并二氧戊环-4-基)丙烯腈；所述步骤(1)、(2)、(3)合成的反应公式为：